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日立分析儀器(上海)有限公司

熱分析在水泥行業(yè)中的應(yīng)用

時(shí)間:2022-3-18 閱讀:689
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為了了解水泥性能及其長(zhǎng)期影響,測(cè)量值如水化程度、燒失量(LOI)、材料成分(例如,石灰石中的碳酸鈣)以及對(duì)水泥熱分解動(dòng)力學(xué)參數(shù)的評(píng)估都是重要因素。EDXRF(能量色散X射線熒光)作為水泥行業(yè)中質(zhì)量控制測(cè)試的一種手段,是一種成熟且強(qiáng)大的原材料和成品分析技術(shù)。WD-XRF(波長(zhǎng)色散X射線熒光)和XRD(X射線衍射)也被使用過(guò),但像所有分析技術(shù)一樣,它們有一些局限性。熱分析已被用作XRF和XRD的輔助技術(shù),以便理解上述所有參數(shù)。

 

什么是熱分析?

熱分析法是一組監(jiān)控樣品屬性隨時(shí)間或溫度的變化,同時(shí)對(duì)特定大氣中的樣品溫度進(jìn)行編程的方法。通過(guò)研究溫度和/或時(shí)間對(duì)水泥的影響,可以測(cè)量主要參數(shù)。

這些儀器通常由檢測(cè)單元(例如帶有熱電偶和/或天平的熔爐)、控制熔爐溫度的溫度控制單元, 以及記錄傳感器信號(hào)和樣品溫度以對(duì)其進(jìn)行分析的數(shù)據(jù)記錄單元組成。

雖然熱分析包括各種各樣的技術(shù),但主要的熱分析技術(shù)是差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析法(TG)或同步熱分析法(STA)、熱機(jī)械分析法(TMA)和動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析法(DMA)。由于用于水泥分析的主要技術(shù)是DSC和TG,因此本文將重點(diǎn)討論這兩種技術(shù)。

闡述DSC和TG

DSC是一種技術(shù),其中樣品單元(由樣品和參照材料組成)的溫度在特定的程序中變化。測(cè)量樣品和參照材料之間的溫差,并將其作為溫度的一個(gè)函數(shù)。圖1顯示了通用的熱流DSC爐的簡(jiǎn)化表示示例。

通過(guò)測(cè)量熱流,該技術(shù)允許測(cè)量放熱和吸熱反應(yīng),例如蒸發(fā)(其可用于量化水泥2中存在的二水和半水石膏等材料)。

圖一:DSC爐

TG是一種隨時(shí)間或溫度變化監(jiān)控樣品,同時(shí)對(duì)特定大氣中的樣品溫度進(jìn)行編程的方法。其用于檢測(cè)蒸發(fā)、分解、氧化和其他引起質(zhì)量變化的溫度變化的影響。

STA(TG/DTA或TG/DSC)類(lèi)似于TG,但其也包括單臺(tái)儀器內(nèi)的差熱分析。這是水泥分析中常用的技術(shù),因其可提供TG和DTA/DSC結(jié)果,并且能夠達(dá)到高溫(>1000 ?C)。圖3顯示了STA水平雙天平桿的簡(jiǎn)化示例圖。

圖二:STA爐  R=參照物和S=樣品

TG或STA也能連接至外部檢測(cè)器(如傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、質(zhì)譜分析儀(MS)或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)),用于鑒定在實(shí)驗(yàn)期間逸出的氣體。

DSC和STA在實(shí)踐中的應(yīng)用

第1步:安裝和校準(zhǔn)

DSC和STA非常易于使用,無(wú)需制備很多樣品。一旦將其安裝在無(wú)振動(dòng)區(qū)域,只需要吹掃氣體(氮?dú)夂?或干燥空氣)和打開(kāi)電源即可操作系統(tǒng)。

需要定期檢查DSC和STA的校準(zhǔn)情況,以確保其在規(guī)格范圍內(nèi)。如需要,通??捎捎脩魣?zhí)行重新校準(zhǔn)。

第2步:制備和分析樣品

樣品可以是干粉或糊狀固化水泥,具有已知的準(zhǔn)確重量。之后將其放入通常由鋁或陶瓷制成的坩堝中,再放入樣品架中。坩堝可以采用敞口、半密封或密封的類(lèi)型(取決于所用的方法)。?根據(jù)分析類(lèi)型和所需信息,樣品重量可在10mg至100mg之間。還添加了一件參照物,其由一個(gè)與樣品所用坩堝類(lèi)型相同的空坩堝組成。

當(dāng)樣品就位時(shí),溫度程序就開(kāi)始執(zhí)行分析。溫度程序可采用等溫模式,或采用以恒定速率升溫模式(具體取決于所要執(zhí)行的方法)。

圖三:將樣品放入DSC爐中

根據(jù)所購(gòu)買(mǎi)的系統(tǒng),可以手動(dòng)或借助自動(dòng)進(jìn)樣器(最多可容納50件樣品)插入樣品。

第3步:解讀結(jié)果

為了幫助掌握有關(guān)解讀結(jié)果的方式,將使用TG、DTA和DSC結(jié)果。

圖四和圖五顯示了有關(guān)使用不同類(lèi)型水泥所獲得的TG和DTA結(jié)果。獲得這些結(jié)果的依據(jù)是ASTM C1872-18。

圖四顯示了干燥1和水合3的NBS:SRM633以及JCM-211M2的TG(頂部三條曲線)和DTG(導(dǎo)數(shù)熱重法)(底部三條曲線)結(jié)果。在此情況下,x軸代表樣品溫度,而y軸(左)為失重百分比(%wt),y軸(右)為失重百分比的導(dǎo)數(shù)。

每次失重皆因水泥材料中的不同成分所致,可在表1中找到相關(guān)情況??稍贑ollier 1撰寫(xiě)的論文中找到完整的失重清單。

在1和2的失重曲線中可以觀察到不同樣品之間的差異。這說(shuō)明了成分比例的差異。在1和3的失重曲線中也可以觀察到游離水和羥基團(tuán)數(shù)量的增加,并可對(duì)其進(jìn)行量化。

圖四:1NBS(SRM633)、2JCM-211M、3NBS水合物的TG(%)和DTG結(jié)果

表1:水泥樣品分析期間的失重

溫度

失重

~100  ?C

脫水-游離水

120 - 100  ?C

脫水-石膏結(jié)晶水

400 - 500  ?C

脫水-氫氧化鈣

500 - 750  ?C

脫水–羥基流失

圖五顯示了每件水泥樣品的DTA曲線。在每件樣品中,都會(huì)出現(xiàn)一個(gè)吸熱峰,并顯示出失重和峰值的大小之間存在著某種關(guān)系。由于可以在一些儀器上校準(zhǔn)DTA信號(hào)以量化熱流,因此也可以使用這些結(jié)果來(lái)量化成分。將在下文的DSC結(jié)果中介紹更多關(guān)于此類(lèi)測(cè)量的詳情。

圖五:1 NBS(SRM633)、2 JCM-211M、3 NBS水合物的DTA結(jié)果

DSC也是測(cè)試可能影響水泥性能的特定材料的一項(xiàng)重要技術(shù)。石膏是硅酸鹽水泥的重要成分之一,了解其在混合各種材料前后的性能非常重要。研磨工藝中釋放的能量可能會(huì)導(dǎo)致石膏部分脫水成為半水合物,這可能會(huì)影響水泥3的沉降速率以及長(zhǎng)期性能。由于XRD和XRF都不能提供此類(lèi)信息,因此DSC在水泥的表征方面能發(fā)揮重要作用。

圖六顯示了石膏的DSC結(jié)果。兩個(gè)峰值(157 ?C和202 ?C)表示石膏的脫水過(guò)程(如圖8所示)。

圖六:脫水石膏的DSC結(jié)果

 

圖七:石膏的干燥方程式

通過(guò)結(jié)合這兩個(gè)峰值,我們可以知曉該方程式的化學(xué)計(jì)量是否符合預(yù)期,以及研磨是否已影響最終產(chǎn)品。

熱分析,尤其是DSC和TG/STA,是EDXRF、WDXRF和XRD用于水泥分析的基本輔助技術(shù)。它們能提供有價(jià)值的信息,如水化、燒失量(LOI)、材料成分和對(duì)水泥熱分解動(dòng)力學(xué)參數(shù)的評(píng)估,而其他技術(shù)不具備這些優(yōu)點(diǎn)。它們還易于使用,借助自動(dòng)進(jìn)樣器,從樣品導(dǎo)入至導(dǎo)出結(jié)果的整個(gè)分析過(guò)程都能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。

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