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同步熱分析儀的工作原理及使用注意事項

閱讀：2134 發(fā)布時間：2023-2-9

　　同步熱分析儀(TG-DSC)可以同步提供TG與DSC的信號，通過一次測量即可獲取質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息。TG信號用于研究材料的質(zhì)量變化、成分分析、熱穩(wěn)定性、氧化/還原、分解行為、腐蝕性研究、分解動力學(xué)分析等，DSC信號用于研究材料的熔融/結(jié)晶、固相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、抗氧化性等?？筛鶕?jù)某一熱效應(yīng)是否對應(yīng)質(zhì)量變化，判斷該熱效應(yīng)所對應(yīng)的物化過程（如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等）。可實時跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度/時間的變化，對相變熱、反應(yīng)熱等進行準(zhǔn)確計算。

　　同步熱分析儀的注意事項：

　　1、樣品應(yīng)適量(如：在坩鍋中放置1/3厚或15mg重)，以便減小在測試中樣品溫度梯度，確保測量精度。

　　2、在做樣品之前應(yīng)先預(yù)先了解樣品的成分與物理性質(zhì)，估計在使用氣氛下、設(shè)定溫度范圍內(nèi)可能會發(fā)生哪些反應(yīng)，是否會發(fā)生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現(xiàn)象。對于熱反應(yīng)劇烈或在反應(yīng)過程中易發(fā)生氣泡的樣品，應(yīng)適當(dāng)減少樣品量。對不熟悉的樣品必須進行預(yù)實驗，觀察反應(yīng)現(xiàn)象。檢查并保證實驗樣品機器分解物不能與測試坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應(yīng)。

　　3、試樣皿要根據(jù)樣品進行選擇。試樣皿的材質(zhì)，要求耐高溫，對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的，即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿，否則會損壞試樣皿，如：碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉，所以象碳酸鈉一類堿性樣品，測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿，對有加氫或脫氫的有機物有活性，也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇。

　　同步熱分析儀的送樣要求：

　　1、樣品量不少于20mg；

　　2、送樣時請注明樣品的主要化學(xué)成分，特別注意標(biāo)明所含金屬元素、鹵素等；不接受酸堿性較強對設(shè)備有損害及在測試過程中有腐蝕性或毒性揮發(fā)物的樣品測試。如有隱瞞造成不良后果，一切責(zé)任由送樣者承擔(dān)。

　　3、送樣時請標(biāo)明測試溫度范圍內(nèi)可能生成的氣體；

　　4、請注明測試條件：升溫速率、測試溫度范圍、實驗氣氛（空氣、氧氣或氮氣）、氣體流量，及其他特殊要求。

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