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KY-4鹽含量測(cè)定儀操作規(guī)程

 

配置電解液

將700毫升的冰乙酸（優(yōu)級(jí)純）與300毫升的二次蒸餾水混合貯于密閉容量瓶中。

操作步驟

1、沖洗電解池（更換新的電解液2～3次），放置攪拌器正確位置，調(diào)節(jié)好攪拌子，勻速攪拌，將屏蔽罩放好。

2、檢查儀器各部分的連接是否正常，依次打開(kāi)計(jì)算機(jī)，主機(jī)電源，將陰極，陽(yáng)極，測(cè)量，參考依次接好。

3、打開(kāi)軟件，單擊“聯(lián)機(jī)操作”，顯示連接正常，同時(shí)進(jìn)行參數(shù)設(shè)定，根據(jù)所需測(cè)量樣品的元素，選擇“cl”或者“Nacl”。

4、在“工作控制”菜單中使用“平衡”檔，點(diǎn)擊“偏壓測(cè)試與設(shè)定”檢測(cè)滴定池的偏壓值，偏壓穩(wěn)定后(當(dāng)“開(kāi)始測(cè)量”跳成“重新測(cè)量”時(shí)，上下數(shù)字一致，偏壓穩(wěn)定，直接點(diǎn)確定），打入“工作檔”，一般用新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池偏壓應(yīng)在260毫伏以上。

5、修改偏壓：（必須在“工作檔”下）

點(diǎn)擊偏壓值，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值按“確定”按鈕，偏壓每次調(diào)整不得超過(guò)10mv，直到降到260mv左右，偏壓的調(diào)整，宜從大往小調(diào)整，不宜從小到大調(diào)整，若偏壓過(guò)大，需分多次降低，偏壓過(guò)低，再次多遍沖洗電解池。

6、積分電阻：積分電阻大小與峰形面積有關(guān)；電阻越大峰形面積越大，電阻越小峰形面積越小。（10mg/l-1K、50mg/l-200、1mg/l-6K)。

7、進(jìn)樣體積：輸入進(jìn)樣體積，含量越高，進(jìn)樣越少，先檢測(cè)標(biāo)樣。

8、進(jìn)樣處理：選擇“標(biāo)樣”檔，輸入標(biāo)樣濃度，按下啟動(dòng)，注入標(biāo)樣，打3～4針，轉(zhuǎn)化率到80%以上，120%以下。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”，點(diǎn)擊“求平均轉(zhuǎn)化率”，選中數(shù)據(jù)，確定。

9、萃?。涸趨?shù)設(shè)定中選擇“樣品”，可先反標(biāo)一針標(biāo)樣，然后再輸入樣品參數(shù)。將萃取好的樣品注入電解池（分析樣品時(shí)，需輸入?yún)?shù)“樣品密度”，“樣品重量”，提液總量”）。

10、關(guān)機(jī)步驟

更換電解液（將電極線取下，關(guān)閉攪拌器）

關(guān)閉軟件，關(guān)閉電腦。

附：萃取

鹽含量zui主要的步驟就是樣品的萃取，樣品在稱重取樣前，一定不能怕麻煩，先充分加熱，讓樣品能夠融合，再用玻璃棒攪拌，取中間樣品為宜，以免有些樣品如原油、渣油等冷凝后取樣時(shí)有樣品不均勻，里面的無(wú)機(jī)鹽含量也就不一樣，導(dǎo)致很多化驗(yàn)人員說(shuō)不同的離心管里面的樣品萃取后結(jié)果不平均。

萃取時(shí)注意：可以多次離心振蕩，一定要讓其分離得清澈，且電解池樣品做多后里面會(huì)吸附油垢，等空閑時(shí)把測(cè)量、陽(yáng)極拿下來(lái)，池體沖洗干凈。

有時(shí)候基線不好，多觀察參考是否有氣泡，接地是否完好，如果峰形拖尾，看偏壓是否合適，電極陽(yáng)極是否激化脫落，激化層不好可用精砂紙打磨后重新鍍。

結(jié)果的好壞取決于標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化率和樣品萃取的好壞。