KY-200滴定池
由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫(kù)侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測(cè)物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用，圖10是氧化法測(cè)硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測(cè)定氯和還原法測(cè)定氮等。為了減少滴定池反應(yīng)室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過(guò)微孔毛細(xì)管與反應(yīng)室相聯(lián)。測(cè)量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實(shí)驗(yàn)需要并能達(dá)到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進(jìn)來(lái)的氣體通過(guò)滴定池的毛細(xì)管入口進(jìn)入滴定池。因?yàn)榈味ǔ厝肟陧敹颂厥獾臉?gòu)造，可將進(jìn)入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴(kuò)散層。
為了防止周?chē)妶?chǎng)對(duì)滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測(cè)定氯化物時(shí)，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對(duì)光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。
⑴ 硫滴定池工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定I3-濃度，當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí)，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)：
I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
致使池中的I3- 濃度降低，參考與測(cè)量電極對(duì)指示出這一變化，并將這一變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器，然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來(lái)的I3-離子濃度：
3I- → I3-+2e
測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
⑵ 氯滴定池工作原理
當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經(jīng)裂解后，有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對(duì)即指示出這一信號(hào)的變化，并將這一變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器，然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽(yáng)極電生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢復(fù)原來(lái)的Ag+離子濃度,測(cè)出電生Ag+時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。
此外，滴定池對(duì)溫度比較敏感。實(shí)踐表明，滴定池環(huán)境溫度變化1℃時(shí)偏壓就要改變0.8mv左右。在實(shí)際工作中由于微庫(kù)侖分析儀是采用的零平衡放大器，當(dāng)溫度緩緩變化時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)平衡，在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當(dāng)?shù)味ǔ厥艿酵蝗蛔兓臏囟扔绊懀@種溫度效應(yīng)仍然是可以覺(jué)察到。因而，在操作時(shí)要保持滴定池環(huán)境溫度的相對(duì)穩(wěn)定，避免爐溫及周?chē)h(huán)境溫度的驟然變化。
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