-GCMS檢測(cè)食品中的塑化劑（增塑劑）

1. GCMS-5975增塑劑分析系統(tǒng)

GCMS5975 可對(duì)食品中 18 種增塑劑進(jìn)行分析檢測(cè)。
在國(guó)標(biāo) GB21911 中是測(cè) 16 種，回避了復(fù)雜的 DINP 和 DIDP, 不過(guò)其前處理和儀器
方法仍然可以通用。定量采用 SIM 模式，外標(biāo)法定量。
含油樣品檢出限為 1.5ppm。 不含油樣品 16 種檢出限為 0.05ppm，DINP 做到 1.0ppm。

分析儀配置:
______________________________________________________________

氣相色譜           7890
自動(dòng)進(jìn)樣器        7683B injector
進(jìn)樣口類型       Split/splitless
柱子類型           HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um        
載氣                  He （constant flow）______________________________________________________________

質(zhì)譜儀            5975C inert TAD
調(diào)諧文件        Atune.u
工作模式       SIM/Scan      
范圍               50-500 u
______________________________________________________________
軟件
氣質(zhì)化學(xué)工作站     G1701EA
2．樣品前處理（參考國(guó)標(biāo) 21911-2008）
2.1 所用試劑
1） 正己烷，色譜純
2） 乙酸乙脂，色譜純
3） 環(huán)己烷，色譜級(jí)
4） 石油醚：沸程 30℃ - 60℃
5） 丙酮
6） 無(wú)水硫酸鈉：優(yōu)級(jí)純
7） 18 種標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)品：

  2.2 標(biāo)樣配置
用正己烷配制成 1000mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。
無(wú)油樣品校準(zhǔn)曲線溶液的配制濃度（用正己烷定容）例如：50ppb, 100ppb,
200ppb,500ppb,1ppm.
2.3 前處理設(shè)備
1） 氣質(zhì)聯(lián)用 GCMS5975
2） 凝膠色譜分離系統(tǒng)（GPC）用于油性樣品
3） 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
4） 離心機(jī)
5） 天平
6） 振蕩器
7） 混合器，粉碎機(jī)，玻璃器皿（洗凈干燥）

2.4 樣品制備（參考國(guó)標(biāo) GB21911-2008）

3. 分析方法描述（7890-5975）
3.1 GCMS 儀器分析方法參數(shù)：
 

Phthalates         增塑劑          定量離子        輔助定量離子        定性離子
1                           （DMP）             163                    77                    135，194
2                           （DEP）             149                    177                  121，222
3                            （DIBP）           149                    223                  205，167
4                            （DBP）             149                   223                  205，121
5                            （DMEP）            59                   149、193         251
6                             （BMPP）         149                    251                  167，121
7                             （DEEP）          45                     72                      149，221
8                             （DPP）             149                  237                      219，167
9                              （DHXP）          104               149、76                  251
10                             （BBP）           149                 91                       206，238
11                           （DBEP）          149                 223                     205，278
12                            （DCHP）         149                 167                       83，249
13                          （DEHP）            149                  167                    279，113
14                          （DPP）                 255               77                        153.197
15     鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）    149           279                     167，261

16    鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）          57              149、71                 167
17 鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）        149             293                         150
18 鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）  149              307                         167
3.2 鄰苯二甲酸酯 SIM 定量定性離子。

4．外標(biāo)法定量

4.1 國(guó)標(biāo) 16 種鄰苯二甲酸酯出峰次序及總離子流色譜圖：（不包括 DINP,DIDP）

4.2 進(jìn)標(biāo)樣，擬合校正曲線，使用外標(biāo)法軟件自動(dòng)算出各個(gè)鄰苯二甲酸酯的含量

聲明：本文僅供參考，難免錯(cuò)漏，如有后果，概不負(fù)責(zé).不得使用作為出版或非允許的商業(yè),學(xué)術(shù)目的。
 

：

：   路穩(wěn)

杭州瑞析科技有限公司