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微量氧分析儀測(cè)試過(guò)程中需要注意哪幾個(gè)方面？
微量氧分析儀是一種常用的分析儀器，采用*密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前國(guó)際上先進(jìn)的測(cè)氧方法之一，由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成，浸沒(méi)在KOH溶液中。微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法，它是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析，由于操作復(fù)雜，準(zhǔn)確度難以保證，并且不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線(xiàn)分析，現(xiàn)在已很少采用，不過(guò)它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析，具有分析速度快，可以連續(xù)分析的特點(diǎn)，但該方法采用的黃磷是危險(xiǎn)化學(xué)品，生成的產(chǎn)物具有腐蝕性，并且檢測(cè)限低，所以現(xiàn)在已很少采用。
微量氧分析儀的原理主要有化學(xué)電池法、原電池法、燃料電池法、赫茲電池法和濃差電池法。而在進(jìn)行微量氧分析時(shí)，由于空氣中氧含量高達(dá)21%，故而如果處理不當(dāng)極易造成對(duì)樣品的污染和干擾，出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正常。以下是測(cè)試過(guò)程中需要注意的各個(gè)方面。
1、泄漏
微量氧分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。儀器只有在嚴(yán)密不漏的前提下,才能獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn)，焊點(diǎn)，閥門(mén)等處的不嚴(yán)密，將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及儀器內(nèi)部，從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
2、污染
在重新使用儀器時(shí)，首先須注意在連接取樣管路時(shí)是否漏入空氣。并且必須認(rèn)真將漏入空氣吹除干凈，盡量不使大量氧氣通過(guò)傳感器以延長(zhǎng)傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過(guò)程中，為縮短凈化時(shí)間，需要有一定的方法，一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化管道。
3、氣路系統(tǒng)的簡(jiǎn)化及潔凈
微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件，閥門(mén)，表頭等中的死角對(duì)樣氣造成的污染。因此，應(yīng)盡可能簡(jiǎn)化氣路系統(tǒng)，選用死角小的連接件等。并且，避免使用水封，油封及臘封等設(shè)備，防止溶解氧逸出造成污染，更需避免在樣氣引出至儀器進(jìn)口的管線(xiàn)上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈，所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
4、背景氣的干擾
如燃料電池式分析儀，不同的主背景氣（與背景氣的摩爾質(zhì)量有關(guān)），會(huì)影響分析結(jié)果。并且少量的氫氣也會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。對(duì)于樣氣中含有微量酸性氣體的情況，只有特殊型式的赫茲電池式氧分析儀（由美國(guó)△F公司生產(chǎn)）才能排除于擾，防止傳感器中毒，給出正確分析數(shù)據(jù)。其他燃料電池式氧分析儀均不能用于酸性氣體分析。
5、管道材質(zhì)的選擇
管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管，橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管，對(duì)超微量分析(指<0．1×10-4％)則必須用拋光過(guò)的不銹鋼管。
6、干擾雜質(zhì)的影響
干擾雜質(zhì)主要指除背景氣和待測(cè)組分外存在的少量未知雜質(zhì)，如燃料電池式微氧儀對(duì)酸性、氧化性氣體敏感，如果氣體中含有酸性氣體成分，如CO2，H2S，HCl，HCN等，則燃料池傳感器易中毒失效。