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如何選購光譜儀

閱讀:1869        發(fā)布時間:2010-6-5

如何選購光譜儀

如何選購光譜儀

如何選購光譜儀?遵循性能價格比zui高、故障率zui低、適應(yīng)性zui強(qiáng)、售后服務(wù)的原則。
一、關(guān)于幾點技術(shù)問題的理論說明
1、激發(fā)頻率
光源的激發(fā)頻率越高,儀器對基體的適應(yīng)性越廣,比如高溫合金分析,高激發(fā)頻率儀器的優(yōu)勢就顯露出來。
2、激發(fā)電壓
在常規(guī)樣品的分析過程中,對激發(fā)電壓沒有特殊的要求。但對于某些特殊樣品(如較薄的金屬材料)而言,由于樣品厚度較薄,使用平常的激發(fā)電壓會將樣品燒穿,所以降低激發(fā)電壓是必要的。
3、激發(fā)條件
金屬材料中所含有的元素是十分復(fù)雜的,不同元素隊對激發(fā)條件的要求也大不相同。
4、對電極的清洗方式
目前各光譜儀廠家激發(fā)光源均采用單向放電技術(shù),但每次激發(fā)后樣品蒸發(fā)物會覆蓋在對電極表面,一方面影響電極的放電效果,另一方面會引進(jìn)非測定物質(zhì)的信號進(jìn)入檢測器,從而影響分析數(shù)值。以前的直讀光譜儀每測一個樣品要用鐵刷子刷洗電極一次,影響分析速度,對鎢電機(jī)表面也會造成損傷。
5、譜線級次
金屬材料中的每一個元素在激發(fā)條件下,都會產(chǎn)生一系列的譜線,其中zui少的元素有16條譜線。這些譜線的級次是有差別的,其中以一級譜線的波長zui短、能量zui強(qiáng)、靈敏度zui高、定量精度。但光譜儀能否使用一級譜線進(jìn)行工作,主要由儀器的分辨率來決定。
6、儀器的焦距與分辨率的關(guān)系
光譜分析儀器的焦距是影響儀器分辨率的重要因素之一,但不是*的因素。對于直讀光譜儀而言,光柵色散率倒數(shù)和出射狹縫乘積就是該儀器分辨率的具體數(shù)值。在其它條件相同的情況下,增大焦距雖然可以提高儀器的分辨率,但由于光程的增加,能量會大幅度降低,zui終結(jié)果是損失了儀器的靈敏度。
7、光柵種類
目前光譜儀上所使用的光柵有機(jī)刻光柵和全息光柵兩種。相比較而言,全息光柵刻線條數(shù)比較高,刻線條數(shù)越高,光柵分光性能越好。另一方面,全息光柵在制作的過程中可以有效減少每一條刻線上缺口,從而大大降低光柵的雜散光。第三,全息光柵不存在機(jī)刻光柵中常有的鬼線,從而有效降低分析誤差的產(chǎn)生。
8、真空型與充氣型光室的技術(shù)
金屬材料中很多需要測定的元素的分析波長均處于200nm一下,在這一波長區(qū)間內(nèi),空氣中的氧及有機(jī)化合物會對這些譜線產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收,所以需要將光室中的空氣除去。將光室抽成真空,可有效避免吸收造成的光強(qiáng)下降,從而保證儀器的靈敏度。而且,真空型光室還省去了充氣型(充氮氣)光室儀器在日常使用中對高純氮氣的消耗和定期更換氮氣凈化器所需要的費用。
對于真空型光譜儀,隨著閃速快門及高性能分子篩的應(yīng)用,真空室受到油污染的問題已得到根本性解決,實際調(diào)研情況也證明了這一點。
9、光學(xué)室恒溫
直讀光譜儀采用的光學(xué)系統(tǒng)是在納米級波長下進(jìn)行測量,光學(xué)系統(tǒng)微小的變化就可導(dǎo)致測量波長的漂移,影響儀器的精度和長期穩(wěn)定性,情況嚴(yán)重時,甚至?xí)a(chǎn)生錯誤的結(jié)果。所以使用帶有恒溫光學(xué)室的儀器會得到更好地分析結(jié)果。
10PDA技術(shù)與全積分技術(shù)
目前市場上存在的直讀光譜儀所使用的積分方法一共有兩種,一種是傳統(tǒng)的全積分方法,另一種是脈沖分布積分(PDA)方法;。
PDA技術(shù)是將激發(fā)時的每一個脈沖記錄下來,并按時間順序排列,將脈沖按高低頻數(shù)制作分布圖,依據(jù)數(shù)學(xué)統(tǒng)計的原則,選擇正常激發(fā)信號來進(jìn)行積分。這種技術(shù)的優(yōu)點在于:
1)可以有效提高元素的分析精度和分析下限;
2)可以將樣品中固溶元素和非固溶元素區(qū)分開;
3)大大降低由于樣品缺陷而導(dǎo)致的分析誤差。
11、酸不溶鋁的測定
對于冶金企業(yè)來講,金屬夾雜物是無法避免的;對于鋼鐵企業(yè)來講,影響zui大的金屬夾雜物是Al2O3。Al2O在鋼材中通常以兩種形式存在,即酸溶鋁(sol Al)和酸不溶鋁(insol Al),其中酸不溶鋁在鋼材中的含量將直接影響鋼材的延展性,所以對酸不溶鋁含量的測定是十分必要的。
傳統(tǒng)的全積分方式無法直接測定樣品中的酸不溶鋁,只能使用軟件計算的方法(2B-A方法)來得出結(jié)果。
12、光電倍增管
目前*所有光學(xué)儀器制造公司使用的光電倍增管都是日本濱淞公司所生產(chǎn)的,但濱淞公司與日本本國光學(xué)儀器制造廠商的合作是zui緊密的,提供給所有日本制造商的產(chǎn)品都是單獨設(shè)計制造的,而且不對其它公司銷售。
13、現(xiàn)場曲線與工廠曲線
目前市場上有兩種標(biāo)準(zhǔn)曲線方式,一種是現(xiàn)場工作曲線,即在現(xiàn)場使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品來制作工作曲線;另一種是工廠工作曲線,即在工廠將多種工作曲線與操作軟件捆綁好,儀器安裝調(diào)試后固化在計算機(jī)內(nèi)。
不同的用戶樣品區(qū)別非常大;對于我們而言,如果將來上品種鋼項目,樣品之間的差別會更大,特別是產(chǎn)品開發(fā)階段。所以需要的工作曲線也會是多種多樣的。使用現(xiàn)場工作曲線可以根據(jù)我們的樣品來確定所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和工作靈活性會更好。
 

 

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