微波反應(yīng)器中的固相合成研究
盡管大多數(shù)化學(xué)反應(yīng)在使用溶劑或液體試劑的液態(tài)下發(fā)生，但有時(shí)也需要對(duì)一些固體混合物進(jìn)行加熱反應(yīng)，如粉末或更大的固體顆粒和部件。雖然液態(tài)混合物的微波加熱反應(yīng)是現(xiàn)有技術(shù)，但粉末/固體的固態(tài)混合物的微波加熱反應(yīng)技術(shù)卻仍然存在一些問題。
在過去的二十年里，微波加熱在化學(xué)合成中的巨大優(yōu)勢(shì)已被數(shù)千篇相應(yīng)的出版物、評(píng)論文章和書籍證明。在微波化學(xué)的早期，在專用微波反應(yīng)器中的微波加熱被認(rèn)為是一種非常均勻的加熱方式。
然而，事實(shí)證明，反應(yīng)瓶中物體的攪拌是一個(gè)關(guān)鍵的因素，因?yàn)榉磻?yīng)瓶中某個(gè)點(diǎn)的局部受熱會(huì)導(dǎo)致局部地區(qū)的過熱，而混合物的其他區(qū)域則保持相對(duì)較低的溫度，在沒有攪拌的幫助下無法實(shí)現(xiàn)反應(yīng)瓶中混合物的均勻受熱以及均質(zhì)的效果。
基于這一現(xiàn)象，本報(bào)告深入了解了在專用微波反應(yīng)器中加熱固體混合物的問題。我們將討論3種容易被混淆的應(yīng)用。
• 固體/干物質(zhì)混合物的反應(yīng)
• 固相化學(xué)
• 無溶劑/純反應(yīng)
固體或干介質(zhì)反應(yīng)混合物通常是粉末混合物，很難實(shí)現(xiàn)有效的攪拌混合以實(shí)現(xiàn)混合物以及溫度的均勻性。因此，在使用固體混合物進(jìn)行微波合成時(shí)，必須牢記一些問題。
以下的合成反應(yīng)例子顯示，在合成的初始階段兩種混合物可以進(jìn)行有效攪拌，最終產(chǎn)物是一種大體積的固體，在整個(gè)合成反應(yīng)的過程中產(chǎn)物發(fā)生了固化的現(xiàn)象。
在微波反應(yīng)器中進(jìn)行三苯膦烷基化等反應(yīng)時(shí)，由于無法確定反應(yīng)過程條件，必須謹(jǐn)慎理解結(jié)果。
在不同位置使用多個(gè)溫度傳感器，可以看到反應(yīng)混合物在反應(yīng)瓶中的溫度的不均勻性。 雖然 紅外傳感器顯示 100 °C 的恒定溫度，但多個(gè)內(nèi)部傳感器顯示各個(gè)位置的溫度明顯是不一樣的。
這種溫度不均勻性是由于缺乏充分?jǐn)嚢柙斐傻?。盡管將攪拌磁子添加到反應(yīng)混合物中，但由于最終產(chǎn)物為固體，所以一旦形成了最終固體產(chǎn)物，因?yàn)閿嚢柁D(zhuǎn)子被固定，就不能對(duì)混合物進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，造成了?nèi)部溫度的不均勻性。
僅用溶劑稀釋反應(yīng)混合物并以較低濃度進(jìn)行反應(yīng)將有助于保持反應(yīng)混合物可攪拌。這是確保該特定反應(yīng)的溫度分布均勻的方法。
以下反應(yīng)顯示了另一個(gè)示例，以可視化的固體反應(yīng)混合物顯示了微波加熱過程中固體反應(yīng)物在缺乏有效混合的情況下的反應(yīng)不均勻性
以下方案所示，反應(yīng)產(chǎn)物根據(jù)反應(yīng)溫度改變顏色。在大約 125 °C 時(shí)，顏色變?yōu)闇\棕色，表明中間體的形成，而在 200 °C 時(shí)發(fā)生閉環(huán)并形成深棕色苯并呋喃衍生物。
該反應(yīng)令人印象深刻地顯示了固體反應(yīng)混合物中的溫度梯度，因?yàn)椴煌念伾硎静煌姆磻?yīng)產(chǎn)物。
這個(gè)例子表明，如果反應(yīng)混合物沒有充分?jǐn)嚢瑁植繜狳c(diǎn)將導(dǎo)致固體反應(yīng)混合物的微波合成中出現(xiàn)不可重現(xiàn)的結(jié)果——與使用的微波反應(yīng)器無關(guān)。
除了固體/干物質(zhì)反應(yīng)混合物以外，如果您還想了解關(guān)于固相化學(xué)和無溶劑/純反應(yīng)的相關(guān)應(yīng)用，請(qǐng)點(diǎn)擊查看完整報(bào)告。
一起來看看安東帕在藥物粉末領(lǐng)域的解決方案，點(diǎn)擊圖片獲取書籍
這本書側(cè)重于
藥物粉體表征
并包含真實(shí)的測(cè)量數(shù)據(jù)
告訴您如何應(yīng)對(duì)
藥物粉體的挑戰(zhàn)
安東帕微波合成儀 Monowave 系列
固體樣品的微波合成挑戰(zhàn)重重，安東帕 Monowave系列合成儀可以助您一臂之力。Monowave系列是一系列高性能單模微波反應(yīng)器，設(shè)計(jì)用于中小型的微波合成。
溫度高達(dá) 300°C，壓力高達(dá) 30 bar，具有先進(jìn)的全天候安全功能，適用于高速、高壓、高溫的反應(yīng)。通過精確的加熱曲線，可以提高研發(fā)實(shí)驗(yàn)室中的所有應(yīng)用的生產(chǎn)率以及產(chǎn)品的純度。通過可重復(fù)使用的小瓶、瓶蓋和隔膜，降低耗材成本和環(huán)境足跡。
點(diǎn)擊圖片了解微波消解平臺(tái)Multiwave 5000以及合成反應(yīng)器Monowave 50。
Monowave5000 |  Monowave 50 |
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
19
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)