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安東帕密度/聲速測(cè)量?jī)x DSA 5000M 測(cè)量甲醛/甲醇水溶液的濃度

閱讀:968      發(fā)布時(shí)間:2015-11-10
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介紹
甲醛常被用作紡織品、紙漿和紙張工藝中的消毒劑、防腐劑以及輔助材料。甲醛也是許多樹脂和聚合樹脂(含尿素、三聚氰 胺、苯酚的樹脂;聚甲醛;及其他更多物質(zhì))的 原材料。同時(shí)也是化學(xué)工業(yè)中其他物質(zhì)的原材 料。
生產(chǎn)流程
甲醛是甲醇通過(guò)高溫催化生產(chǎn)的。甲醇進(jìn)入反應(yīng) 器,與水混合濃度形成低濃度的甲醛。隨后水和 一些殘留的甲醇被轉(zhuǎn)移到剝離器。產(chǎn)品以及生產(chǎn)過(guò)程中甲醇和甲醛濃度的測(cè)定對(duì)于加工和質(zhì)控都起到了非常重要的作用。通過(guò)密度/聲速測(cè)量?jī)x DSA5000 測(cè)量濃度可以在大約 5 分鐘內(nèi)通過(guò)密度和聲速的測(cè)量方法 測(cè)量出甲醇和甲醛的濃度。這一方法適用于濃度范圍在 0 到 10%w/w 的甲醇 和 30 到 55%w/w 的甲醛。進(jìn)一步擴(kuò)大濃度范圍也 是可行的。但此方法僅適用于化學(xué)純混合物,因 為添加劑、雜質(zhì)對(duì)密度和聲速的影響會(huì)影響到精 確度和重現(xiàn)性。
樣品制備
無(wú)需樣品制備和試劑。因?yàn)檎麄€(gè)測(cè)量過(guò)程是在 50 攝 氏度情況下進(jìn)行的,樣品在 50 攝氏度或稍微高于 50 攝氏度的情況下進(jìn)入測(cè)量池,以避免氣泡的產(chǎn)生。
測(cè)量
樣品直接從加工口出來(lái),通過(guò)注射器直接注入儀 器。注射器需要一直插在進(jìn)樣口內(nèi)直到溫度穩(wěn)定 (3 到 5 分鐘)。
甲醛和甲醇的質(zhì)量百分比濃度可以直接顯示和/或 打印出來(lái)。測(cè)量完成后,樣品通過(guò)注射器從測(cè)量池中抽取 出。必要時(shí)(每月一次)需要對(duì)儀器在 50 攝氏度下進(jìn) 行空氣和水的校準(zhǔn)(需要 10 分鐘)。zui大可接受的測(cè)量不確定度:±0.1% w/w 甲醛,±0.15% w/w 甲醇
重現(xiàn)性:±0.03% w/w(95% 置信度)
競(jìng)爭(zhēng)方法:目前, 測(cè)量福爾馬林中甲醛含量的方法是滴定 法。采用實(shí)驗(yàn)室的方法,根據(jù)測(cè)出的密度和甲醛 濃度,計(jì)算出甲醇的濃度。氣相色譜分析能夠更的測(cè)量出甲醛和甲醇的濃度。但需要頻繁的用標(biāo)樣校準(zhǔn)測(cè)量程序。一次測(cè)量需要大約一小時(shí)。兩種方法(和其他所有的實(shí)驗(yàn)室方法)都是很耗 費(fèi)時(shí)間且得出的結(jié)果并不可靠。還必須進(jìn)行頻繁 的維護(hù),校正和校準(zhǔn)程序。對(duì) DSA 5000 方法在福爾馬林法中運(yùn)用的評(píng) 價(jià):測(cè)試可用來(lái)檢查儀器對(duì)比參考方法(滴定法和氣 相色譜方法)的運(yùn)作情況。樣品直接從車間或倉(cāng) 庫(kù)中取出。通過(guò)車間操作和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控進(jìn)行分 析。
結(jié)果:
基于清洗程序的應(yīng)用,儀器的設(shè)置常數(shù)每 2 到 3 周需要進(jìn)行一次的校正(時(shí)間是 10 分鐘)。設(shè)備操作簡(jiǎn)單且快捷。通過(guò)一系列 DSA5000 測(cè)量結(jié)果和參考方法的比對(duì) 實(shí)驗(yàn),甲醇和甲醛都存在 0.11%的標(biāo)準(zhǔn)差。對(duì)氣相色譜的結(jié)果用校正因子經(jīng)行補(bǔ)償也是可行的。
安東帕 DSA5000 測(cè)定濃度的優(yōu)勢(shì):
比標(biāo)準(zhǔn)方法更快(3 到 5 分鐘對(duì)比 1 小時(shí))。更為:與標(biāo)準(zhǔn)方法相比,重現(xiàn)性更高;可以 直接檢測(cè)樣品,對(duì)于不穩(wěn)定的樣品(高濃度甲醛 和低濃度甲醇的混合物)而言,這點(diǎn)非常重要?;ㄙM(fèi)更少:無(wú)需試劑,用樣量?。ù蠹s 2ml)。甲醇和甲醛濃度可以直接顯示和/或打印出來(lái)。安全性強(qiáng):將有害的蒸汽和樣品操作的危害性降 到zui低。同時(shí)得出高準(zhǔn)確度和高精密度的甲醛和甲醇濃 度。不改變樣品,因此樣品可被再次投入操作過(guò)程。使用安東帕 DPR/SPR 密度/聲速測(cè)量?jī)x來(lái)測(cè)量甲 醛/甲醇濃度的方法也可運(yùn)用到在線。關(guān)于安東帕在線操作設(shè)備的信息可根據(jù)要求來(lái)提供。

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