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怎樣減小煤質(zhì)分析儀的使用誤差

時(shí)間:2019/10/10閱讀:1647
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怎樣減小煤質(zhì)分析儀的使用誤差
 1煤質(zhì)分析概念及內(nèi)容
   煤是一種性質(zhì)十分復(fù)雜的固體可燃物,由于形成的原始物質(zhì)和沉積環(huán)境的不同,煤的性質(zhì)和成分也各不相同。為了深入研究煤的組成結(jié)構(gòu),以便全面了解煤的本性和煤質(zhì)變化規(guī)律;為了測(cè)定煤炭加工產(chǎn)品的成分和性質(zhì),適應(yīng)煤炭生產(chǎn)和加工利用的需要而建立起來(lái)的快速和在線分析,達(dá)到迅速而準(zhǔn)確地控制煤炭加工產(chǎn)品的品質(zhì),必須進(jìn)行煤質(zhì)分析和煤炭產(chǎn)品的測(cè)試,以便合理、地利用煤炭。
    煤的用途廣泛,各種煤炭利用方式、工藝和用煤設(shè)備對(duì)煤的性質(zhì)又有專門(mén)的技術(shù)要求。因此煤的分析試驗(yàn)方法應(yīng)具有能正確地反映出試驗(yàn)對(duì)象的性質(zhì);能將不同性質(zhì)的樣品明顯地區(qū)分;方法準(zhǔn)確度和精密度高、重復(fù)性、再現(xiàn)性好;試驗(yàn)方法和設(shè)備簡(jiǎn)單易行,利于標(biāo)準(zhǔn)化。煤炭化驗(yàn)方法除達(dá)到以上基本要求外,由于煤的性質(zhì)復(fù)雜、易變,煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法又有許多特定的要求和特點(diǎn),如試驗(yàn)方法規(guī)范性強(qiáng)、樣品不均一性大,樣品組成和性質(zhì)變化范圍大,測(cè)試項(xiàng)目和試驗(yàn)方法多且不統(tǒng)一。
    鑒于煤炭的復(fù)雜性、易變性和多種用途的不同要求,為使人們對(duì)各種煤質(zhì)分析的結(jié)果和數(shù)據(jù)有共同認(rèn)識(shí),而不致產(chǎn)生誤解,各國(guó)對(duì)煤質(zhì)分析試驗(yàn)都作了統(tǒng)一規(guī)定。我國(guó)也制定了煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)從煤樣測(cè)定方法、試劑、試劑溶液配制、分析結(jié)果的計(jì)算和表達(dá)、精密度、符號(hào)、分析值及報(bào)告值的取位和各種“基”的換算等,都做出了統(tǒng)一的規(guī)定。
2煤樣
    煤樣是指為確定煤的某些特性,按規(guī)定方法采取的具有代表性的一部分試樣,即從大量煤炭產(chǎn)品中取出少量具有代表性的樣品進(jìn)行分析試驗(yàn)以得到該批煤的平均質(zhì)量。必須按規(guī)定進(jìn)行采樣、制樣和分析化驗(yàn),才能得到各種分析化驗(yàn)的具體指標(biāo)。煤質(zhì)分析中,因煤本身的特殊性和不同指標(biāo)對(duì)煤樣有不同的技術(shù)要求,要得到具有代表性和較準(zhǔn)確的分析結(jié)果,在煤樣的采取和制備上都規(guī)定有嚴(yán)格的操作方法。
3測(cè)定
    在煤質(zhì)分析中,除特別要求外,每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一煤樣進(jìn)行兩次平行測(cè)定,一般稱為重復(fù)測(cè)定或平行測(cè)定。兩次測(cè)值的差如不超過(guò)規(guī)定限度即同一化驗(yàn)室允許誤差“T”,則取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,否則須進(jìn)行第3次測(cè)定;如3次測(cè)值的極差小于1.2T,則?。炒螠y(cè)值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,否則須進(jìn)行第4次測(cè)定;如4次測(cè)值的極差小于1.3T,則?。创螠y(cè)值的算術(shù)平均值作為結(jié)果;如極差大于1.3T,而其中3個(gè)測(cè)值的極差小于1.2T,則可?。硞€(gè)測(cè)值的算術(shù)平均值作為結(jié)果。如上述條件均未達(dá)到,則應(yīng)舍棄全部測(cè)定結(jié)果,并檢查儀器和操作,然后重新測(cè)定。
 4試劑
    化學(xué)試劑通常分為化學(xué)純?cè)噭⒎治黾冊(cè)噭?、?yōu)級(jí)純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑。與一般化學(xué)分析方法一樣,煤質(zhì)分析中所用試劑除專門(mén)規(guī)定外,一般都使用分析純?cè)噭?;如分析方法中?duì)試劑純度要求不高,可用化學(xué)純?cè)噭?;如用?lái)制備滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑配制。在煤質(zhì)分析中所用的水都為蒸餾水或同等純度的水,要求嚴(yán)格的分析中,有時(shí)需用經(jīng)過(guò)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理過(guò)的離子水。
5溶液
  在煤質(zhì)分析中,除已指明溶質(zhì)的溶液外,均為水溶液,含有一定量溶質(zhì)的溶液都應(yīng)是確定濃度的溶液,煤質(zhì)分析中常用的溶液濃度表示方法為物質(zhì)的量濃度即單位體積溶液中所含物質(zhì)的量,單位為mol/m3或mol/L,或者為百分比濃度,即用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)或體積分?jǐn)?shù)(%)表示。
6測(cè)定方法的精密度
    煤質(zhì)分析中測(cè)定方法精密度以重復(fù)性和再現(xiàn)性表示。
重復(fù)性即同一化驗(yàn)室的允許誤差,是指同一化驗(yàn)室中,由同一操作者,同一臺(tái)儀器,對(duì)同一分析煤樣,于短期內(nèi)所作的重復(fù)測(cè)定,所測(cè)結(jié)果的差值(在95%概率下)的臨界值。
再現(xiàn)性即不同化驗(yàn)室的允許誤差,是指在不同化驗(yàn)室中,對(duì)從煤樣縮制后階段的同一煤樣中分取出來(lái)的具有代表性的試樣所作的重復(fù)測(cè)定所得結(jié)果的平均值差值(在特定概率下)的臨界值。
7.結(jié)果計(jì)算和表達(dá)
    煤質(zhì)分析的測(cè)定結(jié)果一般按四舍五入的數(shù)據(jù)修約規(guī)則進(jìn)行,凡末位有效數(shù)后邊的頭位數(shù)字大于5則在其前一位上增加1,小于5則舍去;凡末位有效數(shù)后邊的頭位數(shù)等于5,而5后面的數(shù)字并非全部為零,則在5前一位數(shù)上增加1;如5后面的數(shù)字全部為零時(shí),而5前面一位數(shù)為奇數(shù),則在5的前一位數(shù)上加1;如前一位為偶數(shù)時(shí)(包括零),則將5舍去。在擬舍棄的數(shù)字中,若為兩位以上數(shù)字時(shí),不能連續(xù)進(jìn)行多次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊頭位數(shù)字的大小,按上述規(guī)定一次修約出測(cè)定結(jié)果。
 

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