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色譜耗材常見問題（三）

閱讀：1682 發(fā)布時間：2020-12-24
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1、襯管的作用是什么？什么時候更換襯管？選擇襯管時應(yīng)考慮什么因素？襯管是進(jìn)樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況：對比以前做的譜圖；樣品的潔凈程度；色譜峰是否出現(xiàn)異?，F(xiàn)象：出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。選擇襯管應(yīng)考慮的因素：進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能（石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等）。
2、為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？什么物質(zhì)使用去活不帶玻璃棉的襯管？進(jìn)樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時，應(yīng)建議用去活化的襯管。使用玻璃棉：A.減少熱歧視，為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積；B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進(jìn)入色譜柱；C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。不分流進(jìn)樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。分流進(jìn)樣模式：樣品濃度高、流速大、進(jìn)樣量大。
3、氟代烴O型圈及石墨O型圈氟代烴O型圈：不易變形，易更換，多數(shù)情況下使用石墨O型圈：易變形及剝落，進(jìn)樣口溫度高于350度時使用更換頻率：二者一般在更換襯管的時候也同時更換O型圈
4、如何清洗分流平板（鍍金密封墊）A.在溶劑中超聲清洗，烘干；B.用非氯硅烷化試劑去活化：HMDS（六甲基二硅烷）或BSTFA（N，O雙（*基硅烷基）氟乙酰胺）或BSA（N,O-雙(*基硅烷基)乙酰胺）或TSIM、TSIM（N-*基硅烷咪唑）；C.用溶劑清洗，先惰性洗滌——甲苯，再用醇類清洗——甲醇，烘干。

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