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色譜耗材常見(jiàn)問(wèn)題（九）

閱讀：2062 發(fā)布時(shí)間：2021-1-21
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1、如何選擇溶劑入口過(guò)濾頭？
用于常規(guī)和毛細(xì)液相的溶劑過(guò)濾頭有：玻璃過(guò)濾頭20μm孔徑(5041-2168），PTFE連接頭5mm/3.2mm（5062-8517)，不銹鋼過(guò)濾頭12-14μm孔徑（01018-60025）。用于制備液相的溶劑過(guò)濾頭有：玻璃過(guò)濾頭40μm孔徑(3150-0944），PTFE 連接頭7mm/4mm（G1361-23204)。若流動(dòng)相涉及以下溶劑，應(yīng)避免使用不銹鋼過(guò)濾頭：碘化鋰, 氯化鉀，高濃度的硝酸及硫酸，在有機(jī)溶劑中的有機(jī)酸溶液，如甲醇中1%乙酸會(huì)腐蝕不銹鋼，四氯化碳和異丙醇或THF混合液等。日常對(duì)玻璃濾芯的清洗可用35%的硝酸浸泡1小時(shí)（不用超聲波清洗，會(huì)引起破裂）。

2、流通池的選擇指南
毛細(xì)管液相色譜柱(內(nèi)徑0.3或0.5mm)500nL流通池；微徑或溶劑節(jié)省型液相色譜柱(內(nèi)徑1.0或2.1mm)半流通池；傳統(tǒng)液相色譜柱(內(nèi)徑3.0或4.6mm)標(biāo)準(zhǔn)流通池反壓高于100bar，高壓流通池形；樣品MW≤4000，選擇80Å的孔徑，樣品MW＞4000選擇300Å的孔徑；碳覆蓋率——對(duì)色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量。高碳覆蓋率：提高分辨率，分析時(shí)間長(zhǎng)；低碳覆蓋率：縮短運(yùn)行時(shí)間。對(duì)色譜分離的影響，使用較短烷烴鏈鍵合游離硅羥基（二次鍵合）。封端：減輕待測(cè)組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象。對(duì)于極性樣品，未封端與經(jīng)過(guò)封端處理的色譜柱在選擇性上有明顯差異。粒徑：1.8um3.5um→快速分離；5um→行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；7um→制備柱。

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