凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量
蛋黃卵磷脂是一種磷脂混合物，主要成分是磷脂酰膽堿（PC），因此其生理作用也以PC的功能為主。蛋黃卵磷脂含氮（N）量應(yīng)為1.75%～1.95%。蛋黃卵磷脂對熱非常敏感，在酸性、堿性和酯酶作用下易水解。對蛋白質(zhì)、蛋黃過敏者禁用。用于乳化劑、脂質(zhì)體膜材、食品領(lǐng)域等[1]。據(jù)大多數(shù)報(bào)告，PC能抑制血清甘油三酯和總膽固醇，而提高高密度脂蛋白。本實(shí)驗(yàn)參照《中國藥典》2020版規(guī)定蛋黃卵磷脂用0704氮測定方法進(jìn)行測定[2]。
原料：雞蛋黃或雞蛋粉，樣品名稱：蛋黃卵磷脂
SKD-1000全自動(dòng)凱氏定氮儀，SKD-20S2紅外石英消化爐，分析天平等
硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，400g/L 氫氧化鈉溶液，硫酸銅硫酸鉀混合催化劑，0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
取0.1g（精確至0.1mg）左右的樣品，加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g，再加濃硫酸10ml。
空白放相同的催化劑和濃硫酸。
將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上，蓋好排廢裝置，設(shè)定紅外石英消化爐參數(shù)如表 1 所示：
表1 消化爐參數(shù)設(shè)置
程序段 | 溫度℃ | 時(shí)間min |
程序段1 | 180 | 5 |
程序段2 | 250 | 5 |
程序段3 | 300 | 10 |
程序段4 | 350 | 10 |
程序段5 | 400 | 90 |
消解完成后，待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足，同時(shí)做儀器空白，待儀器空白穩(wěn)定后，可將消解好的樣品上機(jī)測試。定氮儀參數(shù)設(shè)置如表 2 所示：
表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置
稀釋液 | 堿 | 蒸餾時(shí)間 | 蒸餾功率 | 蛋白系數(shù) | 標(biāo)準(zhǔn)酸 | 標(biāo)準(zhǔn)酸濃度 | 樣品重量 |
40ml | 45ml | 6分鐘 | 100% | 1 | 鹽酸 | 0.05468mol/L | g |
實(shí)驗(yàn)選取的蛋黃軟磷脂樣品經(jīng)消解、蒸餾、滴定，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示：
表3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱 | 測量次數(shù) | 重量g | 測量值% | 平均值% | 示值誤差（≤1%） | 測量重復(fù)性RSD（≤0.5%） | 標(biāo)準(zhǔn)值% |
硫酸銨 | 1 | 0.05694 | 21.13209 | 21.1053 | 0.2868 | 0.1461 | 21.19%±1% |
2 | 0.05674 | 21.07156 | |||||
3 | 0.05371 | 21.11212 | |||||
蛋黃軟磷脂 | 4 | 0.41036 | 1.79718 | 1.80395 | 0.5853 | 0.3258 | 1.75-1.95 |
5 | 0.17552 | 1.80693 | |||||
6 | 0.22214 | 1.80774 |
本次測試的蛋黃軟磷脂氮含量為1.80395%，RSD值為0.3258%，測試結(jié)果低于凱氏定氮儀國標(biāo)要求RSD≤0.5%。示值誤差為0.5853%，小于凱氏定氮儀國標(biāo)要求≤1%，表明該蛋黃軟磷脂樣品氮含量合格[3]。
[1] 關(guān)志宇．藥物制劑輔料與包裝材料[J].中國醫(yī)藥科技出版社，2017(01)：21.
[2] 《中國藥典》（2020版）:通則0704.
[3] GBT 33862-2017 全(半)自動(dòng)凱氏定氮儀[S].
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