使用全自動(dòng)凱氏定氮儀測定土壤氮含量
一、參考文獻(xiàn)：HJ 717-2014 土壤質(zhì)量 全氮的測定 凱氏法
二、 凱氏法原理：樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應(yīng)，把有機(jī)的氮結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化成無機(jī)的硫酸氮形式的氮，（為了使得樣品消化時(shí)不產(chǎn)生掛壁，必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐，否則會(huì)產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象，導(dǎo)致消化失?。┫瓿珊?，需要將樣品冷卻到40℃左右，再把消化管放入定氮儀上。儀器對(duì)消化管內(nèi)自動(dòng)添加稀釋液、堿，反應(yīng)杯內(nèi)自動(dòng)添加硼酸和顯色劑。對(duì)消化管內(nèi)樣品加熱蒸餾，產(chǎn)生氨氣和水蒸氣結(jié)合形成氨水，氨水通過冷凝管冷卻流到反應(yīng)杯內(nèi)被硼酸吸收，生成硼酸氨，同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)硫酸進(jìn)行滴定，直到蒸餾結(jié)束和滴定到終點(diǎn)。
三、儀器設(shè)備和試劑：
1．全自動(dòng)定氮儀SKD-1000（上海沛歐分析儀器有限公司）
2．消化爐SKD-20S2（上海沛歐分析儀器有限公司）
3．萬分之一天平
標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度：0.01mol/L
40%的氫氧化鈉水溶液
2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的指示劑
催化劑（硫酸銅：硫酸鉀為1：10的混合物）
蒸餾水
樣品為上海水產(chǎn)研究所提供的土壤標(biāo)準(zhǔn)品：665mgN/KG（允許誤差±50mg）
四、操作條件和程序：
1，把2個(gè)土壤樣品移入2個(gè)消化管內(nèi)，2個(gè)消化管再放入5克催化劑，1g的樣品加入９８％濃硫酸10ml，空白放相同的催化劑和濃硫酸，按序號(hào)放入消化爐，蓋上排廢氣裝置，打開抽氣泵上水開關(guān)。
消化爐溫度-時(shí)間曲線設(shè)置：
180度（5分鐘）--250度（10分鐘）---350度（10分鐘）----380度（60分鐘）。
程序段 | R：斜率（min/℃） | T：保溫時(shí)間 | C：目標(biāo)溫度 |
1 | 200 | 5 | 180 |
2 | 180 | 10 | 250 |
3 | 180 | 5 | 350 |
4 | 200 | 60 | 380 |
消化爐根據(jù)時(shí)間-溫度曲線自動(dòng)升溫和保溫，直到消化結(jié)束。把消化架取下放在冷卻架上，冷卻到４０℃左右。
定氮儀設(shè)置：加稀釋液40ml、氫氧化鈉40ml、標(biāo)準(zhǔn)酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示劑加50ml(儀器定量設(shè)置），蒸餾方式：定時(shí)（6分鐘）、蒸餾功率百分之100（1500W)、加堿方式：間段式加堿。
輸入2個(gè)樣品的編號(hào)、重量、標(biāo)準(zhǔn)酸濃度
氮含量計(jì)算公式N%=1.401(v-v0)c/m
N%---------氮含量
v--------消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積（ml)
V0------空白消化標(biāo)準(zhǔn)酸體積(ml)
C--------標(biāo)準(zhǔn)硫酸濃度（mol/L)
m--------樣品體積(ml)
土壤標(biāo)準(zhǔn)品：665mgn/KG（允許誤差±50mg）
編號(hào) | 樣品重量g | 空白（ul） | 標(biāo)準(zhǔn)酸濃度mo/l | 樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)酸量ml | N含量% | 示值誤差% |
1 | 1.0013 | 1220 | 0.01 | 5.972 | 0.0664（=664mgn/kg） | -1mg |
2 | 1.0198 | 1220 | 0.01 | 6.082 | 0.0667（=667mgn/kg） | +2mg |
實(shí)驗(yàn)單位：上海水產(chǎn)研究所
2018年8月24日
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