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糧谷中敵瘟磷的檢測——UPLC-MS/MS法和GC法
敵瘟磷又名克瘟散，屬中等毒性殺菌劑。隨著對外貿(mào)易深化，對敵瘟磷的檢測要求也越來越嚴格。
目前主要有國標方法《GBT 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、《SNT 2324-2009 進出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33種有機磷農(nóng)藥殘留量的檢測方法》以及《SN 0494-1995 出口糧谷中克瘟散殘留量檢驗方法》檢測敵瘟磷。
方法優(yōu)勢：
迪馬科技開發(fā)的《糧谷中敵瘟磷的檢測》，采用固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和氣相色譜法測定糧谷中的敵瘟磷，以85%乙腈水作為提取液，采用多功能固相萃取柱凈化樣品，通過UPLC-MS/MS和GC檢測；液質(zhì)方法定量限是1.0 μg/kg，氣相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC凈化過程復(fù)雜，節(jié)省溶劑，減少實驗耗時。本方案前處理步驟簡單、凈化效果好，基質(zhì)效應(yīng)小且檢測時間短；準確度高，重現(xiàn)性好。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
糧谷中敵瘟磷的檢測——UPLC-MS/MS法和GC法
1、適用范圍
本方案適用于小米、大米、糙米、玉米等糧谷中敵瘟磷的檢測。液質(zhì)方法定量限是1.0 μg/kg，氣相方法定量限是40.0 μg/kg。
2、提取
稱取2.0 g 樣品，加入8 mL 85%乙腈水，振蕩2 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，收集上清液，待凈化。
3、凈化——ProElut AFT-3 12 mL（Cat#：65915）
將待凈化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50 ℃水浴下減壓蒸干，用流動相定容到1 mL，上液質(zhì)分析。
備注：
同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液；
如果上氣相，需要用乙酸乙酯定容，然后上機分析。
4、分析條件
4.1 UPLC-MS/MS條件
UPLC 條件：
色譜柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)
流 速：0.2 mL/min 進樣量：5 μL 柱 溫：35 ℃
流動相：乙腈：水 =7：3
質(zhì)譜條件：
電離模式：ESI | 掃描方式：正離子掃描 |
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測 | 電噴霧電壓：5500 V |
霧化氣壓力：50 psi | 輔助氣壓力：50 psi |
氣簾氣壓力：20 psi | 離子源溫度：500 ℃ |
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
藥物名稱 | 定性離子對 （m/z） (母離子/子離子) | 定量離子對 （m/z） (母離子/子離子) | 碰撞氣能量/eV | 去簇電壓 /V |
敵瘟磷 | 311.1/109.0 | 311.1/109.0 | 47 | 40 |
311.1/283.0 | 17 |
4.2 GC條件
色譜柱：DM-1701 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm（Cat#：7331）
進樣口溫度：270 ℃
升溫程序：初始溫度50 ℃，保持2 min，以30 ℃/min升溫至280 ℃，保持10 min
檢測器：FPD 260 ℃
載氣：氮氣
流速：1.0 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1 μL
5、添加回收結(jié)果
糧谷中敵瘟磷LCMS檢測（添加水平1.0 μg/kg）的添加回收結(jié)果(%)
目標物 | 添加濃度（μg/kg） | 糙米 | 小米 | 玉米 | 大米 |
敵瘟磷 | 1.0 | 101.0 | 92.8 | 91.2 | 88.4 |
糧谷中敵瘟磷GC檢測（添加水平40 μg/kg）的添加回收結(jié)果(%)
目標物 | 添加濃度（μg/kg） | 糙米 | 小米 | 玉米 | 大米 |
敵瘟磷 | 40 | 106.5 | 103.7 | 105.2 | 95.1 |
敵瘟磷0.5 μg/L MRM色譜圖
敵瘟磷0.5 μg/L XIC色譜圖
敵瘟磷標準品(20 μg/L)氣相色譜圖
添加水平為40 μg/kg糙米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖
糙米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖
添加水平為40 μg/kg小米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖
小米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖
添加水平為40 μg/kg玉米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖
玉米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖
添加水平為40 μg/kg大米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖
大米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖
糧谷中敵瘟磷的檢測—UPLC-MS/MS法和GC法相關(guān)產(chǎn)品信息：
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
65915 | ProElut AFT-3 | 12 mL, 20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標準品 | ||
12-N-11844-100MG | 敵瘟磷[17109-49-8] | 100 mg |
色譜柱及保護柱 | ||
87003 | Endeavorsil C18 1.8 μm UHPLC反相色譜柱 | 100 × 2.1 mm，1.8 μm |
7331 | DM-1701 | 30 m×0.32 mm×0.25 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
H87900 | GC 進樣針 | 5 μL |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*