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C8反相液相色譜柱的構(gòu)成及平衡、再生和維護(hù)
C8反相液相色譜柱主要由不銹鋼制成。
現(xiàn)在流行兩種主要的液相色譜柱的式樣，關(guān)鍵部件卡套有些不同。
一種式樣是螺母、卡套全套在柱管上，分配器和燒結(jié)過濾板按順序放在尾部接頭內(nèi)。擰緊螺母和尾部接頭，卡套一次成型緊緊咬住柱管外壁，起到很好的密封作用。分配器使得高壓流動(dòng)相不集中在一點(diǎn)沖擊柱床，又能把由流動(dòng)相帶來的樣品分散到柱頭上均勻分離，形成對(duì)稱的色譜峰。燒結(jié)過濾板的孔徑＜5微米，除了能緩和高壓流動(dòng)相對(duì)固定相的沖擊，也擋住了污染物進(jìn)入色譜柱柱頭。
C8反相液相色譜柱的維護(hù)：
1.色譜柱的平衡
反相色譜柱由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。
2.色譜柱的再生
長(zhǎng)期使用的色譜柱，往往柱效會(huì)下降(柱子的理論塔板數(shù)減低)?？梢詫?duì)色譜柱進(jìn)行再生，在有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用一個(gè)廉價(jià)的泵進(jìn)行柱子的再生。建議用來沖洗柱子的溶劑體積。
3.色譜柱的維護(hù)
a.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度)
b.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍
c.避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化
d.流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
e.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中
f.氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑，以避免腐蝕。