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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

葡萄酒中白藜蘆醇的測定解決方案

時(shí)間:2016-2-1 閱讀:4876
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葡萄酒中白藜蘆醇的測定解決方案

參考《GBT 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》

白藜蘆醇是葡萄酒中重要的功能性成分,具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗過敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、掃除自由基等多種藥理活性,受到國內(nèi)外醫(yī)學(xué)界和葡萄酒研究者的廣泛關(guān)注。

國內(nèi)外檢測白藜蘆醇含量的方法包括液相色譜法(HPLC)、氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)、二次微分簡易示波伏安法、毛細(xì)管電泳法(CE)、紫外熒光法、薄層色譜法等。其中,液相色譜法選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分離度好,是具有一定研究基礎(chǔ)與推廣意義的分析方法。國標(biāo)方法《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》也有關(guān)于白藜蘆醇的檢測。由于不同紅酒中的白藜蘆醇含量具有很大的差異性,所以測定紅酒中白藜蘆醇含量可以為選擇葡萄品種、改進(jìn)釀造工藝、判斷紅酒真?zhèn)渭百|(zhì)量等等方面提供重要的參考。

方法優(yōu)勢:

迪馬科技建立固相萃取-液相色譜法檢測紅酒中白藜蘆醇,對(duì)比國標(biāo)方法:

  1. 本方法無需樣品提取過程,直接過柱,操作簡便;

  2. 樣品調(diào)節(jié)pH后,使用ProElut BLC白藜蘆醇檢測固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測;

  3. 方法定量限是1.0 mg/kg,優(yōu)于文獻(xiàn)方法2.0 mg/kg,回收率達(dá)85%以上,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;

  4. 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測機(jī)構(gòu)、食品檢測機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

柱優(yōu)勢:

ProElut BLC 柱填料由多種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,采用多種作用機(jī)理去除葡萄酒中酚類化合物,如黃酮、花色素、單寧等,適用于各類葡萄酒中白藜蘆醇的檢測;本產(chǎn)品是商品化的成品柱,吸附劑穩(wěn)定性好,不受外界環(huán)境因素影響,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性;過柱過程中操作步驟簡單,有機(jī)溶劑用量少,減少對(duì)人體的危害同時(shí)提高工作效率。

以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

葡萄酒中白藜蘆醇的測定

1、適用范圍

本方案適用于葡萄酒中白藜蘆醇的檢測,方法檢出限是10.0 μg /L。

2、提取

取大約50 mL樣品于100 mL燒杯中,用氨水調(diào)節(jié)樣品pH至6.0,取出5 mL準(zhǔn)備凈化。

3、凈化——ProElut  BLC 6 mL(Cat.# 65918)

a活    化:

依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液棄去;

b上    樣:

加入待凈化液,流出液棄去;

c淋    洗:

加入5 mL 50%甲醇水,流出液棄去,推干小柱;

d洗    脫:

加入5 mL甲醇,收集流出液;

e重新溶解:

將流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL,用流動(dòng)相定容至1   mL,供HPLC分析。

4、色譜條件

色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)

流  速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:20 μL

柱  溫:30 ℃

檢測器:UV 303 nm

流動(dòng)相:乙腈:水=3:7

5、添加回收結(jié)果

葡萄酒中白藜蘆醇的HPLC檢測添加回收結(jié)果

基質(zhì)

添加水平(mg/kg)

回收率(%)

張?jiān)8杉t葡萄酒

(窖藏2年)

1.0

91.66

5.0

95.48

經(jīng)典王朝干紅葡萄酒

(窖藏)

1.0

90.18

5.0

94.75

白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)(5.0 mg/L)液相色譜圖.jpg

白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)(5.0 mg/L)液相色譜圖

白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)(25.0 mg/L)液相色譜圖.jpg

白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)(25.0 mg/L)液相色譜圖

添加水平為1.0 mg//kg 張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測的液相色譜圖.jpg

添加水平為1.0 mg//kg 張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測的液相色譜圖

添加水平為5.0 mg//kg 張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測的液相色譜圖.jpg

添加水平為5.0 mg//kg 張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測的液相色譜圖

張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測(空白樣品)的液相色譜圖.jpg

張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為1.0 mg//kg 經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測的液相色譜圖.jpg

添加水平為1.0 mg//kg 經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測的液相色譜圖

添加水平為5.0 mg//kg 經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測的液相色譜圖.jpg

添加水平為5.0 mg//kg 經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測的液相色譜圖

經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測(空白樣品)的液相色譜圖.jpg

經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測(空白樣品)的液相色譜圖

葡萄酒中白藜蘆醇的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

樣品前處理

65918

ProElut BLC

6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22   μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45   μm 100/pk

標(biāo)準(zhǔn)品

53-R5010-100MG

白藜蘆醇[501-36-0]

100 mg

色譜柱及保護(hù)柱

99603

通用型反相液相色譜柱

Diamonsil C18(2)

250 × 4.6 mm, 5 μm

6201

EasyGuard C18 保護(hù)柱

10 × 4.0 mm 1/pk

2個(gè)柱芯+1個(gè)柱套

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

50102

甲醇    HPLC級(jí)

4 L

50101

乙腈    HPLC級(jí)

4 L

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現(xiàn)貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL,   100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

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