國(guó)標(biāo)優(yōu)化：水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定GB 29702-2013

時(shí)間：2014-2-25 閱讀：3420

    甲氧芐啶作為磺胺類藥物的增效劑，與磺胺類一起使用時(shí)，可增強(qiáng)其療效幾倍甚至幾十倍。正是由于其*的作用，甲氧芐啶在養(yǎng)殖業(yè)病害防治中被廣泛應(yīng)用。根據(jù)我國(guó)農(nóng)業(yè)部農(nóng)辦質(zhì)[2011]1號(hào)文件要求，自2011年4月1日起，所有新申報(bào)無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品的淡水魚(yú)中甲氧芐啶作為必檢項(xiàng)目列入，*值為50μg/kg。

    方法優(yōu)勢(shì)

    迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定解決方案，對(duì)比《GB29702-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定液相色譜法》，本方案具有如下優(yōu)勢(shì)：

    1.簡(jiǎn)化提取步驟：不需經(jīng)過(guò)調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液；

    2.降低實(shí)驗(yàn)成本：采用ProElutPXC固相萃取柱，5mL氨水甲醇洗脫，遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)方法中15mL洗脫液用量；而提取步驟的簡(jiǎn)化也會(huì)使實(shí)驗(yàn)成本降低；

    3.減少雜質(zhì)的干擾，回收率達(dá)80%以上，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；

    4.本方案檢測(cè)限為20μg/kg，與國(guó)標(biāo)方法《GB29702-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定液相色譜法》一致。

    以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

    1、適用范圍

    適用于水產(chǎn)品，如蝦仁、鱈魚(yú)等中甲氧芐啶的檢測(cè)，方法檢出限是20μg/kg。

    2、提取

    (1)取5.0g樣品與15mL溶液A*、1mL乙酸鉛（200g/L）、7mL三氯甲烷混合，振蕩2min，超聲提取5min，8000rpm下離心2min，收集上清液；

    (2)將下層殘留物用15mL溶液A、1mL乙酸鉛（200g/L）按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，待凈化。

    *溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）

    3、凈化—ProElutPXC150mg/6mL（Cat.#68204）

a活化：	5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；
b上樣：	加入待凈化液，棄去流出液；
c淋洗：	依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，棄去流出液；
d洗脫：	加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用流動(dòng)相溶液定容至1 mL,供HPLC分析。

    4、色譜條件

    色譜柱：DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm（Cat#99603）

    流速：1.0mL/min

    進(jìn)樣量：20μL

    柱溫：30℃

    檢測(cè)器：UV230nm

    流動(dòng)相：0.1%甲酸水溶液：甲醇=80：20

    5、添加回收結(jié)果

    鱈魚(yú)中甲氧芐啶的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
甲氧芐啶	0.2	85.5
甲氧芐啶	0.02	83.38

蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
甲氧芐啶	0.2	86.98
甲氧芐啶	0.02	86.83

水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息：

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

樣品前處理

68204

混合型陽(yáng)離子交換反相固相萃取柱

ProElut PXC

150 mg/6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵，無(wú)油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

37177

針頭式過(guò)濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

37180

針頭式過(guò)濾器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色譜柱及保護(hù)柱

99603

反相液相色譜柱

Diamonsil C18(2)

250 × 4.6 mm，5 μm

6201

EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝

10 × 4.0

1個(gè)柱套 + 2個(gè)柱芯

標(biāo)準(zhǔn)品

56-46984-250MG

甲氧芐啶[738-70-5]

250 mg

HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對(duì)試劑

50102

甲醇 HPLC級(jí)

4 L

50144

甲酸 HPLC級(jí)

50 mL

50132

乙酸 HPLC級(jí)

50 mL

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

5323

樣品瓶（棕色/螺紋）

2 mL, 100/pk

5325

樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

方法優(yōu)勢(shì)

迪馬科技建立的水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定解決方案，對(duì)比《GB 29702-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定液相色譜法》，本方案具有如下優(yōu)勢(shì)：

1.簡(jiǎn)化提取步驟：不需經(jīng)過(guò)調(diào)整pH值、二氯甲烷反萃等復(fù)雜步驟即可完成甲氧芐啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液；

2.降低實(shí)驗(yàn)成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脫，遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)方法中15 mL洗脫液用量；而提取步驟的簡(jiǎn)化也會(huì)使實(shí)驗(yàn)成本降低；

3.減少雜質(zhì)的干擾，回收率達(dá)80%以上，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；

4.本方案檢測(cè)限為20 μg/kg，與國(guó)標(biāo)方法《GB 29702-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定液相色譜法》一致。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

1、適用范圍

適用于水產(chǎn)品，如蝦仁、鱈魚(yú)等中甲氧芐啶的檢測(cè)，方法檢出限是20 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 g樣品與15 mL溶液A*、1 mL乙酸鉛（200 g/L）、7 mL三氯甲烷

混合，振蕩2 min，超聲提取5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2) 將下層殘留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸鉛（200 g/L）按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，待凈化。

* 溶液A：5%乙酸水―甲醇（70：30，V/V）

3、凈化— ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活化：	5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；
b上樣：	加入待凈化液，棄去流出液；
c淋洗：	依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，棄去流出液；
d洗脫：	加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干，用流動(dòng)相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱溫：30 ℃

檢測(cè)器：UV 230 nm

流動(dòng)相： 0.1% 甲酸水溶液：甲醇= 80：20

5、添加回收結(jié)果

鱈魚(yú)中甲氧芐啶的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
甲氧芐啶	0.20	85.50
甲氧芐啶	0.02	83.38

蝦仁中甲氧芐啶的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
甲氧芐啶	0.20	86.98
甲氧芐啶	0.02	86.83

水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息：

貨號(hào)	名稱	規(guī)格
樣品前處理
68204	混合型陽(yáng)離子交換反相固相萃取柱 ProElut PXC	150 mg/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取裝置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用連接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正壓兩用泵，無(wú)油	1/pk
99013	抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)	1/pk
37177	針頭式過(guò)濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	針頭式過(guò)濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色譜柱及保護(hù)柱
99603	反相液相色譜柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm，5 μm
6201	EasyGuard C18 保護(hù)柱套裝	10 × 4.0 1個(gè)柱套 + 2個(gè)柱芯
標(biāo)準(zhǔn)品
56-46984-250MG	甲氧芐啶[738-70-5]	250 mg
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對(duì)試劑
50102	甲醇 HPLC級(jí)	4 L
50144	甲酸 HPLC級(jí)	50 mL
50132	乙酸 HPLC級(jí)	50 mL
通用色譜產(chǎn)品
52401B	瓶架/藍(lán)色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
5325	樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）	100/pk
H80465	HPLC 進(jìn)樣針	25 μL

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國(guó)標(biāo)優(yōu)化：水產(chǎn)品中甲氧芐啶殘留量的測(cè)定GB 29702-2013

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