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離子色譜儀提升檢測(cè)靈敏度的3大舉措
離子色譜儀主要用于環(huán)境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子，與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
檢測(cè)靈敏度一直都是分析儀器性能的一個(gè)重要指標(biāo)，想要提升離子色譜儀的檢測(cè)靈敏度，首先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài)，得到穩(wěn)定的基線，再將檢測(cè)器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔，這是提高檢測(cè)靈敏度較簡(jiǎn)單的方法。在分析中，增加進(jìn)樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測(cè)靈敏度。
一、增加進(jìn)樣量：
直接進(jìn)樣的進(jìn)樣量上限取決于保留時(shí)間zui短的色譜峰與死體積之間的時(shí)間，如用IonPacCS12A柱，12mmol/L硫酸作淋洗液，進(jìn)樣體積1300uL，用電導(dǎo)檢測(cè)器可檢測(cè)ug/L的堿金屬。
在陰離子分析中，若用親水性強(qiáng)的固定相，以NaOH為淋洗液，特別是梯度淋洗時(shí)，由于梯度淋洗開(kāi)始時(shí)NaOH濃度低，又由于通過(guò)抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水，幾乎無(wú)水負(fù)峰，可適當(dāng)增大進(jìn)樣量。進(jìn)樣量為750uL可檢測(cè)10ˉ1ug/L的常見(jiàn)陰離子。
在陰離子分析中，若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動(dòng)相，由于Fˉ峰(保留時(shí)間zui短的峰)靠近水負(fù)峰，增加進(jìn)樣量，水負(fù)峰增大，F(xiàn)ˉ峰甚至與水負(fù)峰分不開(kāi)。另一方面由于Fˉ的保留時(shí)間一般小于2min，若進(jìn)樣量大于1mL，流速為1～2mL/min，F(xiàn)ˉ沒(méi)有足夠的時(shí)間參加色譜過(guò)程，因此峰拖尾定量困難。
二、采用微孔柱：
雙系統(tǒng)全自動(dòng)離子色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm，微孔柱直徑為2mm，在微孔柱中進(jìn)與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品，檢測(cè)器會(huì)產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號(hào)，且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一，可減少淋洗液的消耗。
三、采用濃縮柱：
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測(cè)。使用濃縮柱時(shí)注意，不要使分離柱超負(fù)荷，柱子的動(dòng)態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。
