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技術文章
色譜柱的常見故障及排除
點擊次數(shù):2685 發(fā)布時間:2011-12-7
1、柱壓過高
可能是微粒堵塞.柱床膨脹,不可逆吸附,細菌生長等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓問題,例如阻尼器堵塞,進樣器堵塞,管路或連接口堵塞.在線過濾器不干凈,壓力傳感器不準確等。
2、柱效低
可能是色譜柱被污染、過濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成,例如流動相p H值或者組成不合適造成固定相損失。流動相急劇變化造成固定相物理損壞,機械振動造成固定相產(chǎn)生裂縫,柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問題,認真檢查進樣器、檢測器、管路、保護柱和在線過濾器等是否連接好,也可能是色譜柱沒有平衡好,進樣量過大等問題。
3、重復性差、不出峰、回收率低
可能是色譜柱被污染, 流動相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 ,樣品溶劑不同或樣品本身不穩(wěn)定,固定相極性過強或者流動相極性過弱.或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實驗時平衡時間不足,溫度波動,流動相組成改變,樣品溶劑不同,樣品穩(wěn)定性不好,方法的開發(fā)不好,緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。
可能是微粒堵塞.柱床膨脹,不可逆吸附,細菌生長等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓問題,例如阻尼器堵塞,進樣器堵塞,管路或連接口堵塞.在線過濾器不干凈,壓力傳感器不準確等。
2、柱效低
可能是色譜柱被污染、過濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成,例如流動相p H值或者組成不合適造成固定相損失。流動相急劇變化造成固定相物理損壞,機械振動造成固定相產(chǎn)生裂縫,柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問題,認真檢查進樣器、檢測器、管路、保護柱和在線過濾器等是否連接好,也可能是色譜柱沒有平衡好,進樣量過大等問題。
3、重復性差、不出峰、回收率低
可能是色譜柱被污染, 流動相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 ,樣品溶劑不同或樣品本身不穩(wěn)定,固定相極性過強或者流動相極性過弱.或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實驗時平衡時間不足,溫度波動,流動相組成改變,樣品溶劑不同,樣品穩(wěn)定性不好,方法的開發(fā)不好,緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。