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液相色譜柱故障排除

閱讀:2514      發(fā)布時間:2016-12-19
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 液相色譜柱的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對運(yùn)動時, 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測器時, 樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
 
液相色譜柱故障排除
1、柱壓過高
可能是微粒堵塞,柱床膨脹不可逆吸附,細(xì)菌生長等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓問題,例如阻尼器堵塞,進(jìn)樣器堵塞, 管路或連接口堵塞. 在線過濾器不干凈, 壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、重復(fù)性差、不出峰、回收率低可能是色譜柱被污染, 流動相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 , 樣 品溶劑 不同或樣品本身不穩(wěn)定, 固定 相極性過強(qiáng)或者流動相極性過弱. 或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實(shí)驗(yàn)時平衡時間不足,溫度波動, 流動相組成改變, 樣品溶劑不同,樣品穩(wěn)定性不好,方法的開發(fā)不好,緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。
3、柱效低
可能是色譜柱被污染、 過濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成,例如流動相p H值或者組成不合適造成固定相損失。 流動相急劇變化造成固定相物理損壞, 機(jī)械振動造成固定相產(chǎn)生裂縫,柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問題, 認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測器、 管路、 保護(hù)柱和在線過濾器等是否連接好,也可能是色譜柱沒有平衡好, 進(jìn)樣量過大等問題。
 
 
 

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