摘要: 本文使用島津三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀GCMS-TQ8050 NX結合島津SH-I-35Sil MS氣相色譜柱建立了牛奶中30種有機氯農(nóng)藥殘留量的檢測方法。
在0.01 ~ 0.2 μg/mL濃度范圍內(nèi)，30種農(nóng)藥標準曲線線性相關系數(shù)均大于0.998。取濃度為0.01 μg/mL標準溶液連續(xù)進樣6針，目標物峰面積RSD%均小于6.0%。在加標回收實驗中，加標濃度0.01 mg/kg，30 種農(nóng)藥加標回收率分布在66.8% ~ 122%之間。實驗結果證明: 該方法準確，靈敏度高，為牛奶中30種有機氯農(nóng)藥殘留量測定提供可靠的參考。
關鍵詞：三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 有機氯農(nóng)藥殘留 SH-I-35Sil MS
技術特點
采用中等極性SH-I-35Sil MS柱子分析，30種有機氯農(nóng)藥獲得良好分離效果。
樣品采用固相萃取凈化、GC-MS/MS測定，有效抑制基質(zhì)干擾，結果可靠。
有機氯農(nóng)藥作為持久性有機污染物中的重要類別之一，具有很高的抵抗降解能力并可進行生物富集。產(chǎn)奶動物通過攝入受農(nóng)藥污染的飼料或水源，導致有機氯農(nóng)藥在體內(nèi)富含脂肪的組織中富集，隨后轉運并通過乳汁排出。
有機氯農(nóng)藥是內(nèi)分泌干擾物質(zhì)，會產(chǎn)生多種不良健康結果，包括生育能力降低、神經(jīng)行為障礙、免疫功能受損以及多種癌癥。尤其依賴母乳或動物奶的嬰兒容易暴露在這些污染物中，這可能會導致嬰兒智力功能受損或產(chǎn)生對中樞神經(jīng)系統(tǒng)功能的負面影響。因此，監(jiān)測牛奶和乳粉中的有機氯農(nóng)藥殘留物對于評估人類暴露于這些污染物的水平至關重要。我國農(nóng)藥殘留xianliang GB 2763-2021《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留xianliang 》規(guī)定了牛奶中有機氯農(nóng)藥xianliang 值，此30種有機氯農(nóng)藥xianliang 值分布在0.002 ~ 0.05 mg/kg之間。
本文參考 GB 23200.86-2016《食品安全國家標準 乳及乳制品中多種有機氯農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》，采用島津GCMS-TQ8050 NX，建立了30種有機氯農(nóng)藥的檢測方法，測定牛奶中有機氯農(nóng)藥殘留量。本方法靈敏度高、結果準確，滿足 GB 23200.86-2016 的檢測要求，可為牛奶中30種有機氯農(nóng)藥殘留的檢測提供參考 。
實驗部分
1.1 儀器
GCMS-TQ8050 NX 三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
1.2 分析條件
色譜柱：SH-l-35Sil MS, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm，P/N: R227-36051-02
柱溫程序：55 ℃(l min)_40 ℃/min_140 ℃(5min)_5 ℃/min_210 ℃ _10 ℃/min_280 ℃ (10 min)
進樣口溫度：280 ℃
載氣控制模式：恒線速度
柱流量：1.20 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1 μL
離子化方式：EI
離子源溫度：230 ℃
色譜質(zhì)譜接口溫度：280 ℃
檢測器電壓：調(diào)諧電壓+0.7 kV
采集模式：MRM，離子信息見表1
QuEChERS前處理鹽包：
P/N: 380-00990-90, SHIMSEN QuEChERS Ext-Salts, 4g MgS04, 1g NaOAc, 50/P
石墨化炭/氨基SPE小柱：
P/N: 380-00868-04, SHIMSEN Styra GCB/NH2 500mg/500mg/6mL 30pcs
結果與討論
3.1 標準品色譜圖
30種有機氯農(nóng)藥標準溶液色譜圖見圖 2，詳細信息見表 1。
3.2 標準曲線及質(zhì)量色譜圖
以空白的牛奶提取液為溶劑, 配制30種有機氯農(nóng)藥標準溶液, 各農(nóng)藥濃度梯度分別為 0.01、0.02、0.05、0.1、0.2 μg/mL，取1 μL進樣，以濃度值為橫坐標, 峰面積為縱坐標繪制標準曲線。30種農(nóng)藥標準曲線(部分列出)如圖3所示，各農(nóng)藥線性相關系數(shù)見表2。部分農(nóng)藥的質(zhì)量色譜圖如圖4所示。
3.3 檢出限及重復性
取30種有機氯農(nóng)藥標準溶液(0.01 μg/mL)，連續(xù)進樣6次，考察峰面積重復性，測定結果見表3（表3內(nèi)容請參閱文末附件PDF）。根據(jù)該標準溶液數(shù)據(jù)計算儀器檢出限 (3倍信噪比，峰至峰) ，30種有機氯農(nóng)藥在牛奶基質(zhì)中檢出限見上表2。
3.4 加標回收率實驗
加標回收率實驗中，選取空白牛奶添加30種有機氯農(nóng)藥標準溶液，加標濃度0.01 mg/kg，加標樣品按前述樣品處理流程平行處理3份，上機分析。各農(nóng)藥回收率結果分布在66.8% ~ 122%之間，加標回收率詳細結果見表4，牛奶加標樣品譜圖如圖5。
3.5 實際樣品分析結果
選取市售某品牌牛奶作為樣品，按前述樣品處理流程進行樣品制備，并采用上述儀器條件測定，樣品中未檢出30種有機氯農(nóng)藥。
結論
本文使用島津三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀GCMS-TQ8050 NX結合島津SH-I-35Sil MS氣相色譜柱建立了牛奶中30種有機氯農(nóng)藥殘留量的檢測方法。在0.01 ~ 0.2 μg/mL濃度范圍內(nèi)，30種農(nóng)藥標準曲線線性相關系數(shù)均大于0.998。取濃度為0.01 μg/mL標準溶液連續(xù)進樣6針，目標物峰面積RSD%均小于6.0%。0.01 mg/kg加標濃度下，30種農(nóng)藥加標回收率分布在66.8% ~ 122%之間。對市售牛奶樣品進行測定，此30種農(nóng)藥均未檢出。實驗結果證明: 該方法抗基質(zhì)干擾能力強，靈敏度高，結果準確，可為牛奶中30種有機氯農(nóng)藥殘留量測定提供參考。
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