模擬蒸餾專用氣相色譜技術已廣泛應用于各領域,成為分析凌亂混合物為有效的手段之一。在運用儀器的過程中,常常會出現(xiàn)各種各樣的故障,影響分析檢驗作業(yè)的正常進行,因而,怎么靈敏、準確地判斷故障原因,及時地予以清除,是模擬蒸餾專用氣相色譜操作人員常常面臨和急需解決的問題。結合多年的運用操作、維修維護經(jīng)歷和領會,對模擬蒸餾專用氣相色譜常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的或許原因及故障解決方法進行了總結和歸納,供儀器操作人員參看。
故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時,需求過高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的或許原因及解決方法:
a.高離子能量過高是因為離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,解決方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護;
b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未到達佳狀況,解決方法是從頭調(diào)諧質(zhì)譜儀。
故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改動時,儀器照應不明顯
產(chǎn)生故障的或許原因及解決方法:
離子源短路或電路未接通,解決方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路聯(lián)接是否正常。
故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀欠好,有肩峰
產(chǎn)生故障的或許原因及解決方法:
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未到達佳狀況,解決方法是從頭調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.離子源被污染,解決方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有故障或損壞,解決方法是檢查分析器外觀是否有故障或損壞。
故障現(xiàn)象:燈絲狀況杰出時,無離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的或許原因及解決方法:
a.離子源需求從頭校準,解決方法是使用校準東西從頭校準離子源;
b.空氣泄露嚴峻,解決方法是檢漏并緊固各聯(lián)接處。
故障現(xiàn)象:調(diào)諧時,無參看峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的或許原因及解決方法:
a.參看標樣全氟只丁氨瓶中無參看標樣,解決方法是增加參看標樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參看樣瓶中;
b.參看標樣的管路被堵塞,解決方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
c.空氣泄露,解決方法是檢查空氣峰m/28的高度,若大于10%氦氣峰m/4的高度,標明有空氣泄露,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過調(diào)查丙酮的分子離子峰m/58的強度變化,進一步查明泄露的切當位置。
故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的或許原因及解決方法:
a.離子源被污染,解決方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.燈絲老化,解決方法是替換燈絲;
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未到達佳狀況,解決方法是從頭調(diào)諧質(zhì)譜儀。
故障現(xiàn)象:
調(diào)諧參數(shù)改動時,調(diào)諧峰強度的變化滯后
產(chǎn)生故障的或許原因及解決方法:
a.離子源被污染,解決方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.預四級桿被污染,解決方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.離子源部件未裝置到位,電路未接通,解決方法是將離子源拆下,從頭裝置。
故障現(xiàn)象:m/18、28、32峰大于10%氦氣峰m/4
產(chǎn)生故障的或許原因及解決方法:
a.空氣泄露,解決方法是檢漏,檢查柱子的聯(lián)接狀況;
b.氦氣即將用盡,氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集,解決方法是替換載氣瓶并裝置脫氣裝置;
c.新近清洗的離子源未烘干,解決方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
d.柱子被污染,解決方法是老化柱子。
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