氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。色譜儀在使用一段時間后,一起的某些性能就會因為各種各樣的原因偏離儀器的技術(shù)指標。因此,總結(jié)氣相色譜儀故障排除的經(jīng)驗,用以保持儀器的高靈敏度,保證分析結(jié)果的準確性,減少故障和維修成本。
1、對于“儀器故障的發(fā)生要首先做全面分析,經(jīng)驗表明除儀器真有毛病外相當(dāng)多的問題發(fā)生在操作者對儀器的原理。結(jié)構(gòu)特點,安裝操作應(yīng)注意的事項不了解或不理解,誤操作而造成的。這點對于氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。
2、證明有故障要判斷是什么類型的故障:是基線噪聲大或靈敏度低,是溫控問題或是檢測器問題,是熱導(dǎo)或氫焰問題等,是公共部分或是局部問題。
3、先外后內(nèi)
有時引起故障的原因并不是儀器本身或檢測器本身,而是環(huán)境條件如接地不良、電源不穩(wěn)定、空氣泵啟動、有大功率電器共用同一電源或外圍的附屬設(shè)備如氣源、工作站、標氣、進樣器等等,所以排查故障時應(yīng)應(yīng)先從外圍查起,如基線不穩(wěn),可從氣源、載氣純度、記錄儀或工作站(短路)是否穩(wěn)定,更換信號通道有無變化等。如改變后,儀器正常就節(jié)省了時間和精力,只有當(dāng)確定外圍沒有問題時,再逐步往儀器內(nèi)部檢查
4、先簡后難
先從簡單的步驟查找,如操作條件、參數(shù)設(shè)置、熄火、改變一下操作條件(溫度、流量、衰減)或用好的代換一下等,這些操作都比較容易。只有通過簡單驗證沒問題時,再進行復(fù)雜的驗證,如短接氣路,調(diào)換檢測器或電路板等。
我們在使用氣相色譜儀會遇到哪些問題呢?
問題1:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)
答:前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,可減小進樣體積。
問題2:什么原因?qū)е路灞仍瓉泶螅页霈F(xiàn)的早?
答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。
問題3:什么原因?qū)е逻^多的基線噪音?
答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。
5.柱子安裝太過。可重新安裝。
6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8.檢測器的燈或電子倍增管老化。
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