二氧化硅中氯離子的檢測
離子色譜法
石英微粉又稱硅微粉，在電子及電器工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用，它可用于環(huán)氧樹脂澆注料、灌封料、塑封料、模封料、工程塑料、涂料以及電焊條保護(hù)涂層等。
硅微粉水萃取液中的氯離子含量是現(xiàn)行電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中重要的檢測指標(biāo)。
本次實驗采用離子色譜法測定石英微粉水萃取液中的氯離子，方法簡便、快捷，數(shù)據(jù)可靠。
1.1 樣品處理
稱取適量硅微粉，加入純水，超聲波震蕩提取，得到樣品溶液上機(jī)測試。
1.2 實驗部分
（1） 儀器與試劑
YC3000型離子色譜儀、脫氣機(jī) 、高效陰離子色譜柱、ASCD陰離子抑制電導(dǎo)池
碳酸鈉、碳酸氫鈉（優(yōu)級純，科密歐試劑有限公司）
氯化鈉，優(yōu)級純。
（2） 測試條件
淋洗液2.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3，流速1.5mL/min ，柱壓5.35MPa，室溫，電導(dǎo)36，電流67mA。
（3） 實驗內(nèi)容
（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:
① 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑預(yù)先在烘箱干燥至恒重，稱取適量，精確至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加入約70mL的超純水，待試樣溶解后定容至刻度，得到濃度為1.0mg/mL的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。
② 精確移取1.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶，加入二次去離子水稀釋至刻度，得到10mg/L的氯離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。
③ 分別移取適量體積的氯離子工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二次去離子水定容至刻度，得到濃度由低到高的系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。
④ 將上述線性標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次上機(jī)測試，并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
（二）樣品處理與測試
稱取20.2341硅微粉，加入20ml超純水，超聲波震蕩提取約30min，重復(fù)操作三次，三次提取液合并至100ml容量瓶中，用純水定容，搖勻得到樣品溶液，上機(jī)測試；若濃度過高可稀釋后上機(jī)測定。
（三）數(shù)據(jù)處理
采用外標(biāo)法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，測得樣品溶液中氯離子的濃度，換算成樣品中的氯離子含量。
1.3 結(jié)果分析
（1） 待測離子標(biāo)準(zhǔn)譜圖
（2） 標(biāo)準(zhǔn)曲線
1.4 結(jié)論
本次實驗采用離子色譜法硅微粉中的氯離子含量，超純水震蕩提取三次，得到樣品溶液上機(jī)測試。該方法操作簡便，數(shù)據(jù)可靠。
氯離子檢測數(shù)據(jù)如下：
氯離子=0.3742 mg/L×100/1000/20.2341=1.85ug/g
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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