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陰離子色譜柱技術(shù)是表征離子色譜儀器生產(chǎn)商技術(shù)實(shí)力的重要技術(shù)指標(biāo)

陰離子色譜柱簡(jiǎn)介：

溶液中離子型化合物的測(cè)定是經(jīng)典分析化學(xué)的主要內(nèi)容。對(duì)陽(yáng)離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法，如原子吸收、高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜和 X 射線(xiàn)熒光分析法等，而對(duì)陰離子的分析長(zhǎng)期以來(lái)缺乏快速靈敏的方法，一直是沿用經(jīng)典的容量法、重量法和光度法等。這些方法大都是操作步驟冗長(zhǎng)費(fèi)時(shí)，需用多種化學(xué)試劑，靈敏度低而且有干擾。離子色譜具有快速、靈敏、選擇性好和同時(shí)測(cè)定多組分的優(yōu)點(diǎn)，其中很多是目前難以用其他方法測(cè)定的離子，尤其是陰離子。離子色譜對(duì)陰離子的分析是分析化學(xué)中的一項(xiàng)新的突破。如果說(shuō)高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜 - 質(zhì)譜（ICP - MS）是目前同時(shí)測(cè)定多元素的快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析方法的話(huà)，那么同時(shí)測(cè)定多種陰離子的快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析手段當(dāng)*離子色譜法。

特點(diǎn)：

1. 快速、方便

現(xiàn)代社會(huì)中，完成一項(xiàng)分析任務(wù)所需的時(shí)間越來(lái)越重要。對(duì) 7 種常見(jiàn)陰離子（F

^-、Cl^-、Br^- 、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-、PO₄^3-和六種常見(jiàn)陽(yáng)離子（Li 、Na 、NH4 、K 、Mg² 、Ca² ）的平均分析時(shí)間已分別小于10min。用高效快速分離柱對(duì)上述七種zui重要的常見(jiàn)陰離子的分離只需3min。

使用方便是當(dāng)代IC發(fā)展的標(biāo)志之一。使用者感到麻煩的一些問(wèn)題已得到較好的解決。如NaOH是化學(xué)抑制型IC中分析陰離子的推薦淋洗液，因?yàn)樗囊种品磻?yīng)產(chǎn)物是低電導(dǎo)的水。但配制和使用時(shí)，空氣中的CO

₂總會(huì)溶入NaOH溶液中，并生成CO₃^2-，使基線(xiàn)漂移，有時(shí)還出現(xiàn)鬼峰?；陔娊庠淼脑诰€(xiàn)淋洗液發(fā)生器，避免了淋洗液與空氣接觸，只用工作站的鼠標(biāo)就可得到所需準(zhǔn)確濃度的無(wú)污染的KOH淋洗液。又如電化學(xué)膜抑制器，無(wú)需再生，可連續(xù)工作。

2. 靈敏度高

離子色譜分析的濃度范圍為μg/L-mg/L。直接進(jìn)樣50μl，對(duì)常見(jiàn)陰離子的檢出限小于10μg/L。對(duì)電廠(chǎng)、核電廠(chǎng)以及半導(dǎo)體工業(yè)所用高純水，通過(guò)增加進(jìn)樣量，采用小孔徑柱（2mm 直徑）或在線(xiàn)濃縮等方法，檢出限可達(dá)10

^-12g/L 或更低。檢測(cè)靈敏度的提高常與選擇性的改善有關(guān)，如用IC 與電感耦合等離子體 - 質(zhì)譜（ICP-MS）聯(lián)用：對(duì)砷，鉛，錫，汞，鉻，鑭系元素，磷，硫，釩和鎳的檢測(cè)限分別為20，0.2，2，7，20，1，400，7000，110 和30pg。對(duì)陰離子IO₃^-,BrO₃^-，Cl^-，ClO^₃-,Br^-和I^- 的檢測(cè)限分別為：25ng碘，0.8ng 溴和36ng 氯。

與ICP-MS 法相比，柱后衍生反應(yīng)是一個(gè)成本較低和簡(jiǎn)單的提高檢測(cè)靈敏度的方法。例如基于I

^-對(duì)次氯酸鹽與雙二甲胺二苯甲烷之間反應(yīng)的催化效應(yīng)，對(duì)I^- 的檢測(cè)限達(dá)0.02ng。

3. 選擇性好

IC 法分析無(wú)機(jī)和有機(jī)陰陽(yáng)離子的選擇性主要由選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x和檢測(cè)系統(tǒng)來(lái)達(dá)到。與HPLC相比，IC 中固定相對(duì)選擇性的影響較大。雖然市場(chǎng)上已有數(shù)十種不同選擇性的高效分離柱供選用，但對(duì)固定相的研究一直是IC 的熱點(diǎn)，每年匹茲堡會(huì)都有新的分離柱推出。用電導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，抑制技術(shù)是很重要的，因?yàn)榭赡転楦蓴_源的待測(cè)離子的反離子（如測(cè)NaCl中)Cl

^-時(shí)，Na 為反離子，測(cè)NH₄NO₃中NH₄ 時(shí)，NO₃^-為反離子）在抑制反應(yīng)中將分別與H 或OH^- 交換，進(jìn)入廢液。選用溶質(zhì)特性檢測(cè)器以改善某些復(fù)雜樣品分析的選擇性，如Cl^- 無(wú)紫外吸收，

而NO

₃^-和NO^₂-有強(qiáng)的紫外吸收，選用紫外 - 可見(jiàn)檢測(cè)器可方便地檢測(cè)高Cl^-中的NO₂^-和NO₃^-。柱后衍生方法的發(fā)展提高了對(duì)金屬離子、多價(jià)陰離子和硫酸鹽等的檢測(cè)選擇性。由于IC的選擇性，對(duì)樣品前處理的要求簡(jiǎn)單，一般只作稀釋和過(guò)濾。

4. 可同時(shí)分析多種離子化合物

與光度法、原子吸收法相比，IC的主要優(yōu)點(diǎn)是同時(shí)檢測(cè)樣品中的多種成分。只需很短的時(shí)間就可得到陰、陽(yáng)離子以及樣品組成的全部信息。但這種同時(shí)檢測(cè)的能力受樣品中不同成分之間的巨大濃度差的限制。例如很難同時(shí)檢測(cè)廢水樣品中的高濃度和低濃度成分，對(duì)這種樣品的分析，常用不同的靈敏度設(shè)置或不同的稀釋程度作兩次或多次進(jìn)樣。90 年代高效高容量柱的研制成功較好的解決了上述部分問(wèn)題，如Dionex公司的IonPac CS15型陽(yáng)離子分離柱，因其樹(shù)脂的修飾基團(tuán)增加了內(nèi)徑為1.38nm 的冠醚，對(duì)K

的保留很強(qiáng)，對(duì)K 與NH₄ 或Na 與

NH

₄ 的濃度比高達(dá)10000:1的樣品，仍可不作前處理，直接進(jìn)樣同時(shí)檢測(cè)。

5. 分離柱的穩(wěn)定性好、容量高

分離柱的穩(wěn)定性取決于柱填料的類(lèi)型。與HPLC中所用的硅膠填料不同，IC中苯乙烯/二乙烯基苯聚合物是用得zui廣的填料。這種樹(shù)脂的高pH穩(wěn)定性允許用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿作淋洗液，有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍。新型的高交聯(lián)度樹(shù)脂在有機(jī)溶劑中穩(wěn)定。因此可用有機(jī)溶劑清洗柱子以除去有機(jī)污染物。高的pH穩(wěn)定性和有機(jī)溶劑可匹配性以及高的柱容量，簡(jiǎn)化了樣品前處理手續(xù)。溶解、稀釋、和過(guò)濾是IC中樣品前處理的主要內(nèi)容。