區(qū)別于作為食品加工助劑和添加劑的白油(液體石蠟),食品中的礦物油污染物涵蓋了C10~C50范圍內(nèi)的碳氫化合物,其中大部分為脂肪烴礦物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),少部分為芳香烴礦物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH),此外,還存有極少量的多環(huán)芳烴。其中MOSH具有對于肝、腎及神經(jīng)有低毒性,MOAH和PAH則存在強致癌風險,尤其是對于血液系統(tǒng)具有較大損害。
目前,關(guān)于食品及食品接觸材料中礦物油的測定,國內(nèi)外現(xiàn)行標準如下。其中,我國測定食用油中的標準方法仍然采用操作簡便的皂化法和薄層色譜法,但僅限于定性檢測。定量檢測則需采用氣相色譜法以及在線液相色譜-氣相色譜聯(lián)用法。
表1 國內(nèi)外礦物油相關(guān)的現(xiàn)行檢測標準
由于礦物油的沸點分布范圍較廣,部分目標物沸點較高(n-C40沸點超過500℃),因此在選擇色譜柱時需要注意以下事項:
01優(yōu)先采用非極性(100%二甲基聚硅氧烷)或弱極性(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷)固定相,保證目標物按照沸點順序出峰;
02需采用耐受高溫(400℃)的氣相色譜柱(SH-I-1HT柱);
03兼顧柱流失,建議采用薄膜短柱(0.1μm,15m);
04為避免進樣口殘留,盡量采用程序升溫進樣口(PTV進樣口)或柱頭直接進樣(搭配0.53mm脫活毛細空管)。
針對礦物油的檢測,SGLC可提供以下多種規(guī)格的耐高溫GC配套色譜柱:
礦物油解決方案
使用SH-I-1HT檢測2號柴油/礦物油
色譜柱: SH-I-1HT(15 m x 0.25 mm x 0.10µm, P/N: R227-36087-01)
樣品: 2號柴油/礦物油
溶劑: 正己烷
濃度: 5000 ng/µL
進樣量: 1 µL, 分流進樣
分裝比: 10: 1進樣口溫度: 275 °C
程序升溫: 40 ℃(保持 0.1 min), 20 ℃/min升溫至 400 ℃(保持 1.9 min)
載氣: H2, 恒流模式
柱流量: 1.75 mL/min檢測器: FID @ 420 °C
補充氣體類型: N2
補充氣體流量: 50 mL/min
氫氣流量: 40 mL/min
空氣流量: 450 mL/min
數(shù)據(jù)采集速率: 20 Hz
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