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島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限...

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13種醛酮類化合物的測(cè)定

閱讀:200      發(fā)布時(shí)間:2024-8-8
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摘要:本文建立了甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、間甲基苯甲醛、己醛十三種醛酮類化合物的 HPLC 測(cè)定方法。采用色譜柱 Shim-pack Velox C18 ( 2.7μm, 4.6×150mm )分析 13 種醛酮類化合物,各個(gè)色譜峰的分離度均較好,且峰形和重現(xiàn)性良好,滿足 HJ 6832014 標(biāo)準(zhǔn)要求。此方法可為環(huán)境空氣中 13 種醛酮類化合物的檢測(cè)提供參考。
關(guān)鍵詞:環(huán)境空氣 醛酮類化合物 Shim-pack Velox C18 HPLC
 

1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32011-04;S/N:18100022);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器(P/N:380-00341-05);
GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
標(biāo)準(zhǔn)品:13 種醛酮 DNPH 類混標(biāo)溶液(P/N:380-03349)。

1.2 溶液的制備

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備

直購(gòu)買(mǎi)市售有證的醛酮類-2,4-二硝基苯腙衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶液,或用市售固體標(biāo)樣配制,質(zhì)量濃度以醛酮類化合物計(jì),用乙腈溶解至濃度 100 μg/mL,避光保存。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備

量取 0.2mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 10 mL 容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,混勻,備用。

1.2.3 分析條件

Shim-pack Velox C18(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32011-04;S/N:18100022);
柱溫:30 ℃
檢測(cè)波長(zhǎng):365 nm
流速:0.8 mL/min
進(jìn)樣量:2 µL
流動(dòng)相: A:水       B:甲醇-乙腈(65: 5)
梯度洗脫程序如下:

SHIMSEN Styra HLB

2. 結(jié)果及討論

按照上述色譜條件(1.3)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液色譜圖如下:
SHIMSEN Styra HLB

重現(xiàn)性 (平行進(jìn)樣 3 針)

SHIMSEN Styra HLB

3. 結(jié)論

本文建立了甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、間甲基苯甲醛、己醛十三種醛酮類化合物的 HPLC測(cè)定方法。采用色譜柱 Shim-pack Velox C18 ( 2.7μm, 4.6×150mm )分析13種醛酮類化合物,各個(gè)色譜峰的分離度均較好,且峰形和重現(xiàn)性良好,滿足HJ6832014標(biāo)準(zhǔn)要求。此方法可為環(huán)境空氣中 13 種醛酮類化合物的檢測(cè)提供參考。

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