茶葉（烏龍茶）中
331種農藥及其代謝物
殘留量的測定
Shim-pack Scepter C18
本文建立了茶葉（烏龍茶）中331種農藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標GB 23200.121-2021方法，采用島津SHIMSEN QuEChERS產品對茶葉基質進行凈化，Shim-pack Scepter C18色譜柱進行分離，采用島津液相色譜-質譜聯(lián)用儀LCMS-8050進行檢測分析。對茶葉空白樣品進行0.05 mg/kg加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為34.70%-147.24%（336個化合物回收率在60%-120%之間），RSD為0.17%-30.18%（361個化合物RSD小于20%），回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為茶葉中331種農藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。 文末可下載PDF版應用報告。
1. 實驗部分
Shimadzu LC-30AD與LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)；
色譜柱：Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）；
SHIMSEN QuEChERS提取鹽包：6 g 無水MgSO4，1.5 g 醋酸鈉（P/N：380-00152-04）；
SHIMSEN QuEChERS凈化管：400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg 無水MgSO4（P/N：380-00990-37）；
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；
LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）
UHPLC條件
色譜柱：Shim-pack Scepter C18（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05）
流速：0.3 mL/min；
進樣量：2 μL（Co-injection，20 μL水）
柱溫：40 ℃
流動相：
A：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸水溶液
B：2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸甲醇
梯度洗脫程序如下：
質譜條件
離子化模式：ESI，正負離子同時掃描；
掃描模式：多反應監(jiān)測（MRM）
碰撞氣：氬氣
加熱氣：干燥空氣 10 L/min
霧化氣：氮氣 3 L/min
干燥氣：氮氣 10 L/min
接口溫度：300℃
DL溫度：150 ℃
加熱模塊溫度：400 ℃
各化合物MRM參數(shù)詳見文末PDF版應用報告。
稱取2 g樣品（精確到0.01g）于50 mL離心管中，加入10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入15 mL1%乙酸乙腈及1顆陶瓷均質子（適用于50 mL 提取管, 100/P；PN: 380-00171），劇烈振搖1 min，加入SHIMSEN QuEChERS提取鹽試劑包Ⅱ（6 g 無水MgSO4, 1.5 g NaAc, 50/P；PN: 380-00152-04），蓋上離心管蓋，劇烈振蕩1 min，4200 r/min下離心5 min，取上清液8 mL置于SHIMSEN QuEChERS凈化管Ⅳ（400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg MgSO4, 50/P；PN: 380-00990-37）中，劇烈振搖1 min，4200 r/min離心5 min，取上清液2 mL過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS/MS分析。流程圖如下圖1：
圖1 樣品提取凈化流程圖
2. 實驗結果及討論
將茶葉空白樣品進行0.05 mg/kg加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為34.70%-147.24%（336個化合物回收率在60%-120%之間），RSD為0.17%-30.18%（361個化合物RSD小于20%），回收率高，重現(xiàn)性好。各化合物回收率及RSD數(shù)據(jù)見文末PDF版應用報告。
3. 結論
本文建立了烏龍茶中331種農藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標GB 23200.121-2021方法，采用島津SHIMSEN QuEChERS產品對茶葉基質進行凈化，Shim-pack Scepter C18色譜柱進行分離，采用島津液相色譜-質譜聯(lián)用儀LCMS-8050進行檢測分析。對茶葉空白樣品進行0.01 mg/kg加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為34.70%-147.24%（336個化合物回收率在60%-120%之間），RSD為0.17%-30.18%（361個化合物RSD小于20%），回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為茶葉中331種農藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。
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