在前兩期殘留溶劑專題中，我們從I類和II類殘留溶劑分別展開了介紹，SH-I-624Sil MS在分離I類溶劑苯和1,2-二氯乙烷、II類溶劑異丙基苯和溶媒二甲基亞砜(DMSO)以及甲苯和吡啶分離都展現(xiàn)出不俗的實(shí)力。今天我們從III類殘留溶劑為大家展開介紹，并附上常見有機(jī)溶劑測試譜圖及條件。
III類殘留溶劑的分類
參照中國藥典0861丁酮相對(duì)保留時(shí)間法分析III類殘留溶劑時(shí)發(fā)現(xiàn)部分組分共流出，且空白溶劑對(duì)III類殘留溶劑檢測存在干擾，故需要通過單標(biāo)定位確認(rèn)保留時(shí)間。結(jié)果表明：甲酸乙酯、異丙醇保留時(shí)間接近，乙酸異丙酯、三乙胺保留時(shí)間接近，需將其分開檢測。
最終按保留時(shí)間差異將III類殘留溶劑分為III類1和III類2。
1 III類1
丙酮、仲丁醇、乙酸丁酯、叔丁基甲基醚、正庚烷、乙酸異丁酯、丁酮、異丁醇、正戊烷、正丙醇、異丙醇和乙酸丙酯
2 III類2
甲氧基苯、正丁醇、乙醇、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、丁酮和正戊醇
PS：
三乙胺在混標(biāo)中未被識(shí)別出，單標(biāo)可正常出峰，這可能是共流出導(dǎo)致的。考慮到三乙胺易發(fā)生柱上吸附，建議使用島津揮發(fā)胺專用柱SH-Volatil Amin單獨(dú)檢測，確保良好峰形和分析重現(xiàn)性。
分析效果對(duì)比
SH-I-624Sil MS VS 市售某品牌624柱
以下為使用島津SH-I-624Sil MS以及市售某品牌624色譜柱分析III類1和III類2的譜圖(規(guī)格均為30 m x 0.32 mm x 1.8 μm)：
III類1殘留溶劑
III類1殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液測試數(shù)據(jù)對(duì)比
(上：市售某品牌624色譜柱，
下：島津SH-I-624Sil MS)
III類1分析結(jié)果表明，SH-I-624Sil MS與市售某品牌624色譜柱保留效果、峰形以及響應(yīng)相當(dāng)，對(duì)于溶劑峰DMSO，SH-I-624Sil MS展現(xiàn)出更高的靈敏度。
III類2殘留溶劑
III類2殘留溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液測試數(shù)據(jù)對(duì)比
(上：市售某品牌624色譜柱，
下：島津SH-I-624Sil MS)
III類2分析結(jié)果表明，SH-I-624Sil MS與市售某品牌624色譜柱保留效果相當(dāng)，整體峰形和響應(yīng)優(yōu)于某品牌624色譜柱。
混合體系殘留溶劑檢測
很多時(shí)候殘留溶劑檢測是I類、II類、III類混合體系；我們發(fā)現(xiàn)有老師反饋甲醇、乙醇分析峰形和響應(yīng)不好；也有老師反饋高沸點(diǎn)溶劑如DMF在624上峰形不好，轉(zhuǎn)而使用極性聚乙二醇(PEG)柱分析，但PEG色譜柱耐溫低，壽命往往不好。為此我們給出了使用SH-I-624Sil MS檢測常見有機(jī)溶劑譜圖：
8種常見有機(jī)溶劑的檢測
(液體進(jìn)樣)
液體進(jìn)樣測試條件：
色譜柱：SH-I-624Sil MS, 30.00m, 0.53mm ID, 3.0μm
載氣：氮?dú)?，恒?10kpa
進(jìn)樣口溫度：250℃
柱溫: 40℃ (5 min) _20℃/min_200℃(5 min)
檢測器溫度：250℃
進(jìn)樣量：0.4μL
分流比：50:1
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
1、30m即實(shí)現(xiàn)全組分分離，丙酮/異丙醇/乙腈/二氯甲烷分離效果優(yōu)異；
2、沸點(diǎn)較高的DMF在SH-I-624Sil MS上也獲得了非常對(duì)稱的峰形。
常見有機(jī)溶劑的檢測
(頂空進(jìn)樣)
頂空進(jìn)樣測試條件：
色譜柱：SH-I-624Sil MS, 30m x 0.25mm × 1.40μm
P/N：R221-75962-30
溶劑：DMAC
濃度：10μg/mL
進(jìn)樣量：250μL
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣
分流比：10:1
進(jìn)樣口溫度：280℃
頂空平衡溫度：80℃
頂空平衡時(shí)間：45min
升溫程序：30℃保持6min, 15℃/min升溫至85℃并保持2min, 35℃/min 升溫至250℃
載氣：He
控制模式：恒流模式
柱流量：2.00mL/min
線速度：40.63cm/sec
檢測器：FID
檢測器溫度：320℃
實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
1、15min內(nèi)完成了對(duì)24種溶劑組分的檢測；
2、包括甲醇、乙醇在內(nèi)的組分都獲得良好峰形和響應(yīng)。
PS：
如果甲醇、乙醇分析峰形不好，增大膜厚可以有效改善這種情況。此外，SH-I-624Sil MS耐溫上限為300/320℃，較常規(guī)624(240/260℃)可以使用更高柱溫，通過高耐溫和高惰性提升方法開發(fā)靈活度和分析效果。
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下期預(yù)告
最后一期我們將奉上甲酸、醋酸檢測的探討以及化藥殘留溶劑整體解決方案的交流視頻，敬請(qǐng)期待~
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