第四期
液相小工具篇
前幾期內(nèi)容我們給大家介紹了關(guān)于液相色譜柱和氣相色譜柱在使用中常見的一些問題。
本期小編繼續(xù)為大家講解的是,在液相上使用一些“小工具”時(shí)經(jīng)常會(huì)遇到的問題。
1、鬼峰捕集小柱初次使用如何活化?
1)鬼峰捕集小柱使用前進(jìn)行連接后,先不要接任何分析柱。
2)用流動(dòng)相梯度洗脫程序的最終流動(dòng)相比例進(jìn)行沖洗2個(gè)小時(shí)。
3)在開始分析之前,請(qǐng)確認(rèn)基線是否平穩(wěn)。
4)如果基線不是很平穩(wěn),請(qǐng)延長(zhǎng)沖洗的時(shí)間,當(dāng)沖洗也達(dá)不到要求的時(shí)候,可以使用100%乙腈或者THF進(jìn)行沖洗。然后再轉(zhuǎn)為流動(dòng)相條件進(jìn)行分析。
2. 島津鬼峰捕集小柱如何安裝?
島津鬼峰捕集小柱需要手?jǐn)Q緊后,使用活動(dòng)扳手再擰四分之一圈,防止漏液。
3. 連接鬼峰捕集小柱的連接管線怎么選擇?
連接鬼峰捕集小柱的管線貨號(hào)如下:
接頭選擇如下:
4. 鬼峰吸濾頭如何活化?
1)使用50ml乙腈(HPLC級(jí)別以上)浸泡2個(gè)小時(shí),使其完全沒入;
2)在15-40℃之間超聲脫氣5分鐘;
3)取出浸泡好的吸濾頭,將管線插入吸濾頭中約5-10mm深度(注意:匹配的流動(dòng)相管線外徑3mm;佩戴乙腈手套,持白色樹脂部分,勿碰觸不銹鋼燒結(jié)部分)
4)放入水中,開泵沖洗;
5)先用水以流速0.2ml/min通液16小時(shí)進(jìn)行活化,再用乙腈以同樣的方法活化;
6)活化結(jié)束后放入流動(dòng)相中,進(jìn)行沖洗和溶液置換。
5. 鬼峰吸濾頭匹配的管線外徑是多少?
匹配的流動(dòng)相管線外徑為3mm
6. 鬼峰吸濾頭的壽命是多長(zhǎng)時(shí)間?當(dāng)鬼峰吸濾頭吸附飽和后,可以進(jìn)行再生處理嗎?
我們?cè)谡f明書上提到GLC Suction Filter2需要在流量60L后更換,或每年更換一次。
當(dāng)捕集能力下降,難以捕獲更多的雜質(zhì),就會(huì)出現(xiàn)鬼峰,此時(shí)也應(yīng)該更換新的吸濾頭。
由于GLC SuctionFilter 2無(wú)法再生,損壞時(shí)請(qǐng)及時(shí)更換新的吸濾頭。
7. 鬼峰吸濾頭在使用含有緩沖液的洗脫液后,怎么沖洗保存?
8. 在線過濾器如何安裝?
在線過濾器先用手進(jìn)行連接,然后使用10mm的扳手?jǐn)Q緊,切記不可擰太多,避免將在線過濾的管線擰斷,卡死在色譜柱中。
9. 在線過濾堵塞、臟了怎么處理?
在線過濾器篩板可以重復(fù)使用,如果遇到在線過濾堵塞,可將在線過濾器取下并打開,取出篩板,將篩板及柱套置于50%的甲醇/水中超聲清洗。
10. 通用型接頭怎么選?
色譜柱接頭材質(zhì)種類繁多:
不銹鋼接頭容易卡死、滑絲;
PEEK接頭耐壓不夠。
島津最新不銹鋼一體成型耐高壓手?jǐn)Q接頭,只需手?jǐn)Q即可達(dá)到180MPa;
前端刃環(huán)不會(huì)卡死,方便匹配不同柱頭類型色譜柱;
刃環(huán)配件可更換,方便節(jié)約成本。
課后小驚喜
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