摘要：本文使用島津氣相色譜儀 GC-2014C，建立了椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯含量的測(cè)定方法。在0.5 ~ 50 μg/mL濃度范圍內(nèi)，γ-壬內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為 0.9999。取不同濃度的γ-壬內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)6次進(jìn)樣，γ-壬內(nèi)酯峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2 %。對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行2.5 mg/kg、5.0 mg/kg和12.5 mg/kg的加標(biāo)測(cè)試，γ-壬內(nèi)酯回收率在103 ~ 112 %之間。完全滿足日常檢測(cè)的要求。該方法可為椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯的測(cè)定提供參考。
關(guān)鍵詞：氣相色譜法 椰子汁 γ-壬內(nèi)酯 SH-I-17
技術(shù)特點(diǎn)
1
樣品不需要提取，固相萃取法凈化，前處理操作快速簡(jiǎn)便。
2
本方法靈敏度、重復(fù)性、回收率均滿足要求，可為食品相關(guān)檢測(cè)提供參考。
γ-壬內(nèi)酯是一種淡黃色或無(wú)色油狀液體，具有椰子香氣，有油脂氣息，可用于需有油脂氣息的香精及調(diào)味香精(例如椰子及杏仁香精)之中。GB 2760-2014 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中γ-壬內(nèi)酯屬于允許使用的食品用合成香料，主要用于配制桃、櫻桃、椰子、杏仁、牛奶、乳脂等香型的食用香精。在烘烤食品中使用量為 55 mg/kg; 糖果中33 mg/kg; 冷飲中14 mg/kg; 軟飲料中11 mg/kg。
2022年9月10日,市場(chǎng)監(jiān)管總局批準(zhǔn)發(fā)布的食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法BJS 202210《椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯的測(cè)定》，可以對(duì)市場(chǎng)上標(biāo)識(shí)為椰子水、椰汁、果肉椰汁、鮮椰汁、生榨椰子汁、椰奶等椰子汁飲料進(jìn)行鑒別，尤其是針對(duì)那些標(biāo)稱(chēng)“天然椰子汁”和“不加香精”的椰子汁飲料進(jìn)行有效鑒別，鑒別產(chǎn)品與標(biāo)識(shí)情況是否相符，是否添加了未標(biāo)識(shí)的香精。方法的制定可為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支撐，對(duì)保障消費(fèi)者合法權(quán)益、促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展及企業(yè)間良性競(jìng)爭(zhēng)具有重要意義。
本文參考了BJS 202210《椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)，采用島津 GC-2014C氣相色譜儀結(jié)合島津SH-I-17氣相色譜柱，建立了椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯的檢測(cè)方法，該方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，完全滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
島津氣相色譜儀GC-2014C
1.2 分析條件
色譜柱：SH-I-17, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm, P/N: R221-75907-30
柱溫程序：80℃(1 min)_20 ℃/min_180 ℃(1 min)_10 ℃/min_200 ℃(1 min)_30 ℃ /min_240 ℃(4 min)
載氣：氮?dú)?，恒線速度模式
線速度：26.7 cm/sec
進(jìn)樣口溫度：250 ℃
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
檢 測(cè) 器：FID
檢測(cè)器溫度：270 ℃
空氣壓力：45 KPa
氫氣壓力：55 Kpa
樣品前處理
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra HLB 500mg/6mL 30pcs，P/N：380-00855-07
圖一 樣品前處理流程
結(jié)果與討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
圖2 γ-壬內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
表1 化合物信息
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
用正己烷配制γ-壬內(nèi)酯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10、30 和 50 μg/mL，經(jīng)測(cè)定，得到γ-壬內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)曲線。以濃度為0.5 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，3 倍信噪比計(jì)算檢出限，標(biāo)準(zhǔn)曲線信息及儀器檢出限結(jié)果見(jiàn)表 2。
圖3 γ-壬內(nèi)酯的校準(zhǔn)曲線圖
表2 γ-壬內(nèi)酯的線性關(guān)系及精密度考察結(jié)果
3.3 儀器精密度測(cè)試
分別取0.5、5.0和50 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)6次進(jìn)樣，考察儀器精密度，結(jié)果見(jiàn)表 2，γ-壬內(nèi)酯峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2 %，精密度結(jié)果良好。
3.4 實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收率考察
采用前述前處理方式測(cè)定市售椰子汁飲料，該樣品未檢出γ-壬內(nèi)酯，樣品色譜圖見(jiàn)圖4。并在該樣品中分別加入γ-壬內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)量分別為 2.5、5.0和 12.5 mg/kg，制作三份，回收率具體結(jié)果詳見(jiàn)表 3。
圖4 椰子汁飲料樣品色譜圖
表3 回收率測(cè)定結(jié)果
結(jié)論
本文采用島津氣相色譜儀GC-2014C結(jié)合島津SH-I-17氣相色譜柱, 建立了椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯含量的測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，γ-壬內(nèi)酯在0.5 ~ 50 μg/mL 的濃度范圍內(nèi)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)R為0.9999，線性關(guān)系良好。精密度實(shí)驗(yàn)中，取不同濃度的γ-壬內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)6次進(jìn)樣，γ-壬內(nèi)酯峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2 %。在樣品中分別進(jìn)行2.5、5.0和12.5 mg/kg的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，γ-壬內(nèi)酯的回收率在103 ~ 112 %之間。完全滿足日常檢測(cè)的要求。該方法可為椰子汁飲料中γ-壬內(nèi)酯的測(cè)定提供參考。
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