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特色方案|GC法拆分環(huán)氧氯丙烷對映異構(gòu)體

閱讀:119      發(fā)布時間:2025-2-24
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環(huán)氧氯丙烷作為一種重要的有機合成中間體可用于合成多種藥物,其R型和S型對映異構(gòu)體的應(yīng)用各有不同。

R型可用于合成心絞痛類藥物,而S型可以用于合成降血脂藥物。通過手性拆分可以獲得兩種構(gòu)型環(huán)氧氯丙烷的含量。

SH-βDEXsa是將2,3-二乙酰氧基-6-叔丁基二甲基甲硅烷基β-環(huán)糊精加入14%氰基丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷,

通過此柱子可以實現(xiàn)R型和S型環(huán)氧氯丙烷的完全分離,分離度高于2.6。

摘要

本文建立了環(huán)氧氯丙烷對映異構(gòu)體手性拆分的GC 方法。結(jié)果表明,采用島津GC-2030氣相色譜儀,島津SH-βDEXsa色譜柱進行手性拆分,R-環(huán)氧氯丙烷和S-環(huán)氧氯丙烷峰形良好,分離度大于1.5,滿足日常檢測需求。此方法可為環(huán)氧氯丙烷對映異構(gòu)體的手性拆分提供參考。

 

 

 

PART

01

實驗部分

 

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;

純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);

色譜柱:SH-βDEXsa(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36365-04);

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);

GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

 

1.2 對照品溶液的制備

準確稱量20.0 mg外消旋體標準品,用甲醇溶解定容至10 mL,制成質(zhì)量濃度為2.0 mg/mL的外消旋體標準儲備液。取適量外消旋體儲備液,用甲醇稀釋至200 mg/L,即得。

 

1.3 分析條件

色譜柱:SH-βDEXsa(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36365-04)

升溫程序:100 ℃恒溫20 min

載氣:N2

進樣口溫度:200 ℃

分流模式:分流(10:1)

控制模式:恒線速度(50 cm/s)

檢測器:FID,溫度:220 ℃

進樣量:1 μL

 

圖片

PART

02

實驗結(jié)果

 

按照上述色譜條件(1.3)進行采集,對照品溶液色譜圖如下:

圖片

?image.png

 

 

 

 

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