?1. 實驗部分
1.1 系統(tǒng)適用性溶液的制備
取左旋龍腦和右旋龍腦對照品適量,加乙酸乙酯制成每1 mL中分別含4 μg和200 μg的混合溶液,即得。
1.2 對照品溶液的制備
取右旋龍腦對照品適量,精密稱量,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.2 mg的溶液,搖勻,即得。
1.3 分析條件
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;
色譜柱:SH-βDEXsm(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36365-02;S/N:1649683)
升溫程序:初始柱溫75 ℃,以每分鐘1 ℃的速率升溫至100 ℃,再以每分鐘3 ℃的速率升溫至150 ℃,再以每分鐘10 ℃的速率升溫至220 ℃,保持10 分鐘。
載氣:N2
進樣口溫度:200 ℃
分流模式:分流(5:1)
控制模式:恒線速度(36.3 cm/s)
初始流速:1.5 mL/min
檢測器:FID,溫度:220 ℃
進樣量:1 μL
2. 實驗結果
按照上述分析條件(1.3)進行采集,系統(tǒng)適用性溶液和對照品溶液色譜圖如下:
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