由島津（上海）實驗器材有限公司主辦的第四屆藥斯卡爭霸賽，自6月28日上線至今賽程已經(jīng)過半，吸引了二十余位參賽者踴躍投稿。
參賽者們秉持“提速藥分，高效前行”的理念，不斷優(yōu)化檢測方法，提升藥物分析檢測效率?，F(xiàn)在就讓我們一起來看看上半程的賽況吧～
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《某藥物17種雜質(zhì)分離》
使用島津Shim-pack GIST C18色譜柱，自行開發(fā)方法成功案例，綜合比較不同廠家、不同型號、不同規(guī)格色譜柱，從分析效率、色譜柱的耐用性等因素進行考察，最終選擇島津Shim-pack GIST C18 (5μm 4.6*250mm)的色譜柱，成功分離17個雜質(zhì)，分離度好，檢測效率高，分析效果佳。
《短鏈脂肪酸的測定》
儀器：GCMSQP2010Ultra 氣質(zhì)聯(lián)用儀
色譜柱：SH-PolarWax MS (30m*0.32mm*0.25μm)
程序升溫：100.0℃保持5.00min，以每分鐘10℃升至120℃，保持5min，然后再以每分鐘10℃升至200℃
進樣口溫度：250℃
離子源溫度：230℃
接口溫度：220℃
分流比：10:1
經(jīng)過優(yōu)化，小鼠糞便中短鏈脂肪酸能夠不受其他物質(zhì)干擾，得到很好分離。
對比參考文獻文獻{姚慧萍,肖婷,徐倩.柱前氯甲酸芐酯衍生氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜法高靈敏測定人血清短鏈脂肪酸[J/OL].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志:1-9}該作者采用衍生進行測定，我們采用的方法保留時間優(yōu)于其采用的方法，縮短了測定時間，且不需要衍生就能很好的進行測定。
色譜圖1為島津品牌色譜柱得到的色譜圖
色譜圖2為其他品牌色譜柱得到的色譜圖
《苦杏仁配方顆粒含量測定快速UHPLC方法開發(fā)》
色譜圖問題有：
1、分析時間較長；
2、1號峰，4/5號峰分離不理想。
解決方法：
1、轉(zhuǎn)至UPLC，減少分析時間；
2、色譜柱選擇：該方法的主要難點是高水相強極性化合物的分離，待測物極性范圍5% (乙腈) 左右，選用①Shim-pack Scepter C18-120，2.1×100mm，1.9μm②Shim-pack GIST-HP C18-AQ，2.1×100mm，1.9μm；
3、等度方法優(yōu)化流動相比例及柱溫，為提高分離度減小有機相比例、降低柱溫。
最終選用Shim-pack GIST C18-AQ色譜柱，流動相比例為有機相:水相（5:95）,柱溫20℃，分析時間從60min減少至30min，1、4、5號峰分離度滿足要求。
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截止至8月20日
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