目錄:島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC>>前處理產(chǎn)品>> GB 23200.113-2018 農(nóng)殘方法包
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更新時(shí)間：2024-08-09 14:01:23瀏覽次數(shù)：199評(píng)價(jià)
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QuEChERS (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe) 作為一種樣品前處理方法，最初由美國農(nóng)業(yè)部在2003年提出，目前已應(yīng)用于多種樣品前處理，尤其是農(nóng)藥殘留前處理方面。相比于傳統(tǒng)方法，更簡便、更經(jīng)濟(jì)、更快速。
QuEChERS方法采用乙腈或酸化乙腈作為提取溶劑，提取液中加入過量的鹽類或緩沖鹽后進(jìn)行液液萃取，離心，將乙腈層轉(zhuǎn)移到含有無水硫酸美和凈化試劑的凈化管中進(jìn)行混合，進(jìn)一步除去提取液中雜質(zhì)組分和水分，離心，取上清液，即完成前處理步驟。
【AOAC 2007.01 方法】
1、準(zhǔn)確稱取15g均質(zhì)樣品，加入15mL 1%乙酸乙腈溶液 (V/V)，加入QuEChERS提取鹽包6g MgSO4+1.5g NaOAc以及內(nèi)標(biāo)溶液。
2、劇烈振搖1min，離心 >1500x g, 1min。
3、轉(zhuǎn)移1mL或8mL上清液到dSPE凈化管中，劇烈振蕩1min，離心 >1500x g, 1min。
【EN 15662 方法】
1、準(zhǔn)確稱取10g均質(zhì)樣品 ①，加入10mL乙腈和內(nèi)標(biāo)溶液，劇烈振蕩1min。(如果樣品的含水量＜80%, 均質(zhì)前必須加水，請參考EN15662:2008 (E) 5.2 ② )
2、向上述提取液中加入QuEChERS提取鹽包4g MgSO4+1g NaCl+1g TSCD+0.5g DHS ③，劇烈振搖1min，離心 >3000x g, 5min。
3、轉(zhuǎn)移1mL或6mL上清液到dSPE凈化管中，劇烈振搖1min，離心 >3000x g, 5min。
備注：
① 樣品的取樣量取決于樣品基質(zhì)，水果和蔬菜類樣品,取樣量為10g±0.1g，谷物和蜂蜜樣品，取樣量為5g±0.05g；茶葉和香辛料，取樣量為2g±0.03g
②當(dāng)樣品的含水量<80%的時(shí)候，必須在樣品均質(zhì)前加入足量的冷水(<4°℃)，各種常見樣品的含水量及需要加入水的量，請參考EN15662:2008(E)5.2
③ TSCD-檸檬酸鈉，DHS-檸檬酸氫二鈉
以上2種方法如有必要可進(jìn)行稀釋，氮吹或置換溶劑，待GC/MS-MS或LC/MS-MS分析。
【根據(jù) EN 15662: 2008 方法】
【說明1】
PSA主要去除樣品基質(zhì)中的糖類,脂肪酸,有機(jī)酸,花青素等干擾;
C18主要去除樣品基質(zhì)中脂類，非極性干擾物質(zhì);
GCB(石墨化碳)主要去除色素,甾醇,非極性干擾。
【說明2】
2mL的凈化管適合轉(zhuǎn)移1mL提取液;
15ml的凈化管適合轉(zhuǎn)移6-8mL提取液。
【說明3】
陶瓷均質(zhì)子的作用
1、提取和凈化過程中需要加入過量的無水MgS0,,過量的鹽容易結(jié)塊,加入陶瓷均質(zhì)子可有效防止鹽類結(jié)塊。
2、在振蕩和離心過程中,能夠加速吸附劑擴(kuò)散,更好地提取凈化樣品。
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