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天瑞X射線熒光光譜儀樣品制備和定性分析

閱讀:3320        發(fā)布時(shí)間:2018-6-26
天瑞X射線熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測、記錄及數(shù)據(jù)處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產(chǎn)生初級X射線。它由高壓發(fā)生器和X光管組成。后者功率較大,用水和油同時(shí)冷卻。
 
天瑞X射線熒光光譜儀樣品制備
進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無論什么樣品,樣品制備的情況對測定誤差影響很大。
對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌;化學(xué)組成相同,熱處理過程不同的樣品,得到的計(jì)數(shù)率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車成圓片;對表面不平的樣品要打磨拋光;對于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測定。
對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測定,也可以密封在樣品槽中。總之,所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
 
天瑞X射線熒光光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長入,從而確定元素成份。
對于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。
首先識別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。

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