顯微鏡熔點(diǎn)儀的使用:1.對新購儀器,電源接通,開關(guān)打到加熱位置,從顯微鏡中觀察熱臺中心光孔是否處于視場中,若左右偏,可左右調(diào)節(jié)顯微鏡來解決。前后不居中,可以松動熱臺兩旁的兩只螺釘,注意不要那下來,只要松動就可以了,然后前后推動熱臺上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。在做推動熱臺時,為了防止熱臺燙傷手指,把波段開關(guān)和電位器扳到編號最小位置,即逆時針旋到底。
2.進(jìn)行升溫速率調(diào)整,這可用秒表式手表來調(diào)整。再秒表某一值時,記錄下這時的溫度值,然后,秒表轉(zhuǎn)一圈(一分鐘)時在記錄下溫度值。這樣連續(xù)記錄下來,直到你所要求測量的熔點(diǎn)值時,其升溫速率為1℃/分。太快或太慢可通過粗調(diào)和微調(diào)旋鈕來調(diào)節(jié)。注意即使粗調(diào)和微調(diào)旋鈕不動,但隨著溫度的升高,其升溫速率會變慢。
3.測溫儀的傳感器上,把其插入熱臺孔到底即可,若其位置不對,將影響測量準(zhǔn)確度。
4.顯微鏡熔點(diǎn)儀要得到準(zhǔn)確的熔點(diǎn)值,先用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量標(biāo)定。求出修正值。(修正值=標(biāo)準(zhǔn)值- 所測熔點(diǎn)值),作為測量時的修正依據(jù)。注意:標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點(diǎn)值應(yīng)和你所要測量的樣品熔點(diǎn)值越接近越好。這時,(樣品的熔點(diǎn)值=該樣品實測值+修正值)。
5.對待測樣品要進(jìn)行干燥處理,或放在干燥缸內(nèi)進(jìn)行干燥,粉末要進(jìn)行研細(xì)。
6.當(dāng)采用載——該玻片測量時,建議該蓋玻片(薄的一塊)放在熱臺上,放上藥粉,再放上載波片測量。
7.在數(shù)字溫度顯示zui小一位(如8或7之間跳動時)應(yīng)讀為8.5℃。
8.在重復(fù)測量時,開關(guān)處于中間關(guān)的狀態(tài),這時加熱停止。自然冷卻到10以下時,放入樣品,開關(guān)打到加熱時,即可進(jìn)行重復(fù)測量。
9.測試完畢,應(yīng)切斷電源,當(dāng)熱臺冷卻到室溫時,方可將儀器裝入包箱內(nèi)。