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北京百萬電子科技中心
主營產品： 地下管道測漏儀|回路電阻測試儀|食品安全快速檢測箱|氣體檢測分析儀器 |
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2011-5-18 閱讀(1435)
如何檢測柑桔中殘留量
樣本用丙酮或丙酮/水提取，過氧乙酸氧化，弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭柱層析凈化（或液-液分配），氣相色譜法（FPD）測定。 分析儀| 溶氧計| 電導度計| PH計| 酸堿計| 糖度計| 鹽度計| 酸堿度計| 電導計| 水分測定儀| 濁度計| 色度計
1.主要儀器及設備
氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器（FPD，硫濾光片）
組織搗碎機
振蕩器
濃縮器:K·D濃縮器或旋轉蒸發(fā)器
玻璃層析柱:13cm（長）×lcm（內徑）
2.主要試劑
丙酮:分析純
三氯甲烷:分析純，重蒸餾
二氯甲烷:分析純，重蒸餾
過氧乙酸
弗羅里硅土（Florisil）:80～100目
中性氧化鋁
活性炭
涕滅威標準樣品:純度99.4%
涕滅威亞砜標準樣品:純度99.9%
涕滅威砜標準樣品:純度99.8%
3.檢測步驟
3.1提取
▲方法一
稱100g果肉勻漿液（果皮50g），加150ml丙酮/水（3:1，V/V）浸泡過夜，搗碎提取3min，抽濾后殘渣再用提取劑搗碎提取一次，合并提取液，加5ml過氧乙酸并攪拌20min，1h后加35ml 10%
碳酸氫鈉，再加50ml 4%硫酸鈉水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取，合并提取液并經無水硫酸鈉干燥，濃縮至約5ml。
▲方法二
稱50g果肉勻漿液（果皮25g），加160ml丙酮，振蕩提取1h（或勻漿3min），抽濾，再用50ml丙酮/水（3:1，V/V）洗，合并提取液并濃縮至約80ml。加6ml過氧乙酸，攪拌20min，再緩緩加進10%碳酸氫鈉水溶液，繼續(xù)攪拌20min。
3.2凈化
▲方法一
層析柱上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，駿凱電子中間加弗羅里硅土/中性氧化鋁/活性炭（3:5:1，W/W，濕法混合裝柱）。用30ml三氯甲烷預淋，將三氯甲烷提取濃縮液轉移至柱中，用lOOml三氯甲烷淋洗，收集淋出液并濃縮至約2ml，定容后待測。
方法二
氧化后的提取液用3× 50ml二氯甲烷萃取，合并提取液并經無水硫酸鈉干燥，濃縮至近干，用丙酮定容后待測。
3.3氣相色譜法測定
火焰光度檢測器（FPD，硫濾光片）
▲方法一
色譜柱:2m（長）× 3mm（內徑）玻璃柱
擔體:101白色擔體，80～100目（硅烷化）
固定液:5蕆bowax20M
檢測溫度:色譜柱180℃，檢測器210℃，jt55.com進樣口250℃
載氣:氮氣（＞99.99%），40ml/min
燃燒氣:氫氣200ml/min，空氣200ml/min
保存時間:涕滅威砜為58s
▲方法二
色譜柱:2m（長）× 3mm（內徑）玻璃柱
擔體:ChromosorbWAW，80～100目
