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北京百萬(wàn)電子科技中心
主營(yíng)產(chǎn)品： 地下管道測(cè)漏儀|回路電阻測(cè)試儀|食品安全快速檢測(cè)箱|氣體檢測(cè)分析儀器 |
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2014-8-22 閱讀(694)
一． 樣品
頭發(fā)，經(jīng)酒精消毒處理。
二． 設(shè)備：
DS-360石墨消解儀，HP iPAQ控制器，10.5 cm玻璃消解管。
三． 試劑
硝酸（分析純）
四． 消解條件
消解溫度：135 ℃，消解及趕酸時(shí)間：15.5 min。
五．實(shí)驗(yàn)步驟
1、開(kāi)啟儀器：?jiǎn)?dòng)DS-360石墨消解儀，消解溫度設(shè)置135 ℃，升溫時(shí)間35 min,該時(shí)間視具體室溫而定，一般在30～40min之間。
2、稱(chēng)樣：樣品經(jīng)剪短，長(zhǎng)度不超過(guò)玻璃消解管的直徑，樣品稱(chēng)重范圍在0.100～0.120 g，準(zhǔn)確稱(chēng)樣，并記錄數(shù)據(jù)。
3、加酸：往消解管準(zhǔn)確加入3 mL硝酸。
4、消解及趕酸：待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上，對(duì)孔放好，進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，消解3 min后，提起支架，整體搖動(dòng)支架使得粘在管壁上的頭發(fā)得予浸泡在硝酸中進(jìn)行消解反應(yīng)，同時(shí)也涮洗了管壁使得粘在管壁上的反應(yīng)物落回硝酸中以免粘在管壁上。樣品在消解的同時(shí)也進(jìn)行趕酸，在反應(yīng)進(jìn)行到15.5 min后提起支架，觀察玻璃消解管里的硝酸殘余量至近干時(shí)，取出支架結(jié)束該反應(yīng)。
5、用蒸餾水直接在玻璃消解管上定容到10 mL，搖勻，待上機(jī)檢測(cè)。
六．結(jié)果分析
1、經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，就其消解后定容結(jié)果的感觀指標(biāo)看，*玻璃消解管長(zhǎng)為10.5 cm，*硝酸消耗量為3 mL，*溫度為135 ℃，zui合適的稱(chēng)樣量范圍在0.100～0.120 g。
2、玻璃消解管太短會(huì)導(dǎo)致消解時(shí)間過(guò)快，消解不*，定容后液體較渾濁，顏色偏濃；玻璃消解管太長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致趕酸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，定容后液體較渾濁，感觀指標(biāo)也不見(jiàn)得好。
3、頭發(fā)稱(chēng)樣量為0.100～0.120 g時(shí)，硝酸量少于3 mL，則頭發(fā)消解不夠*，定容后液體較渾濁，顏色偏濃，多于 3 mL則為浪費(fèi)了，對(duì)環(huán)境也有害無(wú)利。
4、溫度太低則趕酸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，140 ℃以上則太快，消解不*。(end)
