天瑞儀器一直于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于環(huán)境空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)技術(shù),可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
用大流量采樣器將環(huán)境空氣氣相和顆粒物中的有機(jī)氯采集到濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)上,用乙醚-正己烷混合溶劑提取,提取液經(jīng)濃縮、凈化后,氣相色譜分離,質(zhì)譜儀檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間和特征離子豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
大流量采樣器(600/AFPUF1001K 意大利)
索式提取儀(山東海能)
氮吹儀(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司)
固相萃取裝置(萊伯泰科)
丙酮(HPLC級(jí),Merck)
正己烷(HPLC級(jí),Merck)
乙醚(HPLC級(jí),Merck)
二氯甲烷(HPLC級(jí),Merck)
無(wú)水硫酸鈉:分析純(江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)有限公司)
氯化鈉:分析純(江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)有限公司)
硫酸:密度1.84g/cm3,優(yōu)級(jí)純(HPLC級(jí),Merck)
氯化鈉溶液:50g/L,現(xiàn)用現(xiàn)配
內(nèi)標(biāo)使用液:蒽-d10,10ug/ml,正己烷配置(中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))
替代物使用液:苝-d12,2ug/ml(中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:10mg/L,溶劑正己烷(中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))
氮?dú)猓杭兌?ge;99.999%(空氣化工)
氦氣:純度≥99.999%(空氣化工)
2.3儀器測(cè)試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)
柱箱程序升溫條件:80℃(1min)20℃/min 200℃ 5℃/min 280℃(5min)
進(jìn)樣口溫度:280℃;氣質(zhì)接口溫度:280℃;離子源溫度:280℃
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min
電離方式:EI;電離能量:70eV
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,分流比20:1;進(jìn)樣量:1.0μL
測(cè)定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-450amu),SIM模式定量。
圖2. 有機(jī)氯農(nóng)藥化合物總離子流色譜圖
1—α-六六六;2—β-六六六;3—γ -六六六;4—蒽-D10(內(nèi)標(biāo));5—δ-六六六;6—七氯;7—;8—環(huán)氧七氯 B;9—γ-氯丹;;10—硫丹 I;11—α-氯丹;12—4,4'-DDE;13—; 14—異;15—硫丹 II;16—4,4'- DDD; 17—異狄氏醛;18—硫丹硫酸酯;19— 4,4'-DDT;20—異狄氏酮; 21—甲氧 DDT;22—苝-D12(采樣替代物)
3 小結(jié)
采用大流量采樣器進(jìn)行采樣,GC-MS6800檢測(cè)環(huán)境空氣中的有機(jī)氯農(nóng)藥,儀器靈敏度高,穩(wěn)定性好,且能很好的滿足國(guó)標(biāo)要求。
4 參考標(biāo)準(zhǔn)
[1] HJ 900-2017 環(huán)境空氣 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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