本文參考國家市場監(jiān)督管理總局、國家標準化管理委員會發(fā)布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用6mLHNO3＋2mLHF對市面上所售的某品牌牙膏進行微波消解，選取Rh、In、Re作內(nèi)標，校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定，結(jié)果表明，該方法能夠快速、地分析牙膏中多種元素的含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應池技術(shù)，有效消除多原子離子干擾，該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好等優(yōu)點。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經(jīng)微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數(shù)cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
氫氟酸（質(zhì)量比為40%，G.R，國藥集團）；
元素標準溶液(10µg/mL，Inorganic Ventures，美國)；
氬氣（純度99.999% ，Air Products，美國）。
He/H2 混合氣（其中H2為7.13%mol/mol，上海偉創(chuàng)）。
3.2 樣品前處理
稱取0.25g牙膏樣品（至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及2mLHF后混勻，預反應15分鐘后，蓋上消解蓋，置于微波消解儀中進行消解，同時做試樣。微波工作條件如表1。待消解完成、冷卻后，打開消解罐，在趕酸儀上進行趕酸1h，溫度為120℃。趕酸完成后取下冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶中，同時用超純水沖洗微波消解蓋及消解罐至少三次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，同時加入Rh、In、Re的混合內(nèi)標，用超純水定容至刻度并搖勻，定容后的內(nèi)標濃度為10μg/L。
表1. 微波消解儀工作參數(shù)
| 步驟 | 溫度/℃ | 壓力/atm | 保持時間/min |
| 1 | 130 | 15 | 10 |
| 2 | 165 | 20 | 5 |
| 3 | 180 | 25 | 30 |
3.3 標準溶液配制
配制不同濃度梯度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元素混合標準溶液，于一系列100mL的容量瓶中，加入Rh、In、Re的混合內(nèi)標，用1%硝酸定容至刻度并搖勻，終內(nèi)標濃度為10μg/L，如表2。
表2. 各元素標準溶液濃度（µg/L）
| 元素 | 標液1 | 標液2 | 標液3 | 標液4 | 標液5 | 標液6 |
| Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 |
| Ti | 1 | 5 | 10 | 20 | 50 | 100 |
| Mn | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 50 |
| Hg | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 | 3 | 5 |
3.4儀器參數(shù)優(yōu)化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化,參數(shù)如表3。
表3. 儀器工作參數(shù)
| 儀器參數(shù) | 工作條件 | 儀器參數(shù) | 工作條件 |
| RF電源功率 | 1300W | 等離子氣 | 13L/min |
| 輔助氣 | 1.06 L/min | 載 氣 | 1.2L/min |
| 采樣深度 | 16 | 掃描方式 | 跳 峰 |
| He/H2 混合氣 | 4.8mL/min | 重復次數(shù) | 3次 |
3.5 實驗數(shù)據(jù)
待儀器熱機完成后，在He/H2碰撞反應模式下對試樣進行平行測定7次，計算其方法檢出限；同時對樣品進行加標，計算其加標回收率，詳見表4。
表4. 方法檢出限及加標回收率
| 元素 | 同位素 | 檢出限 μg/L | 測定值 μg/L | 樣品值 mg/kg | 加標量 μg/L | 加標回收率（%） |
| Ti | 47 | 0.90 | 44.01 | 2852.91 | 50.0 | 100.6 |
| Cr | 52 | 0.075 | 0.52 | 0.57 | 1.0 | 104.6 |
| Mn | 55 | 0.11 | 0.17 | 0.21 | 1.0 | 119.2 |
| Fe | 56 | 2.33 | 11.25 | 18.31 | 20.0 | 99.8 |
| Cu | 63 | 0.067 | 0.22 | 0.28 | 1.0 | 119.5 |
| As | 75 | 0.85 | <0.85 | ND | 1.0 | 85.0 |
| Se | 82 | 0.29 | <0.29 | ND | 1.0 | 106.7 |
| Cd | 111 | 0.04 | <0.04 | ND | 1.0 | 101.8 |
| Hg | 202 | 0.023 | <0.023 | ND | 0.5 | 95.8 |
| Pb | 208 | 0.023 | 0.086 | 0.11 | 1.0 | 101.5 |
4. 結(jié)論
利用微波消解法，采用HNO3－HF體系對樣品進行前處理，以Rh、In、Re作內(nèi)標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E測定了某品牌牙膏中10種元素含量。實驗數(shù)據(jù)表明，該方法檢出限在0.023μg/L~2.33μg/L之間，加標回收率為85%~119.5%，結(jié)果表明該方法可以滿足牙膏樣品中的元素含量檢測的要求。
5.參考文獻
[1] 國家市場監(jiān)督管理總局/國家標準化管理委員會 GB/T 38789-2020口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法，口腔護理用品標準化技術(shù)委員會，2020。
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