原子吸收分光光度計是一種分析金屬元素的檢測儀器設(shè)備,又稱之為原子吸收光譜儀,它的應(yīng)用原理是通過物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征進行輻射吸收,具有可靠性強,靈敏度高的特點。
原子吸收分光光度計的常見故障及解決方法:
1.樣品不進入儀器
(1)溫度太低,噴霧器無法正常工作。一般原子吸收分光光度計采用的是預(yù)混合型霧化燃燒器系統(tǒng),它由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。噴霧器的功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細而均勻的霧滴,與撞擊球碰撞后進一步的細化,霧滴越細,測定的靈敏度越高。
作為一臺精密儀器,其環(huán)境溫度應(yīng)在10℃~30℃之間,較低不得低于5℃。當溫度低于5℃時,低溫高速氣體將使水樣無法霧化,甚至凝結(jié)成小冰粒。對于上述故障,可通過提高室內(nèi)溫度予以解決。
(2)毛細管堵塞。測試過程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空氣而形成一連串的氣泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指輕彈吸液管,可使氣泡被吸走。如頻繁發(fā)生堵塞,則應(yīng)考慮改用較粗的吸管,粗管對水樣的消耗比較大,且因為降低火焰的溫度,使靈敏度降低,在實際測試中可根據(jù)具體情況決定。
2.吸光度及能量不穩(wěn)定
遇此情況,可先關(guān)閉火焰,如果此時吸光度穩(wěn)定,原因可能如下:
(1)燃氣不純。因為鋼瓶中的乙炔溶解與吸收在活性炭上的丙酮中,其較大的壓強為15kg?f/cm2,當壓力降到5kg?f/cm2,丙酮的揮發(fā)將使火焰發(fā)紅,使結(jié)果不穩(wěn)定,此時應(yīng)更換新瓶。如果是因燃氣質(zhì)量問題造成的,應(yīng)考慮加強過濾。
(2)燃氣不穩(wěn)。此時應(yīng)檢查助燃氣及燃氣通道是否有漏氣現(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)問題,及時解決。
(3)周圍環(huán)境干擾。當空氣流動較嚴重或有煙霧、塵土干擾時,會使測定結(jié)果不穩(wěn)定,此時應(yīng)關(guān)閉門窗;對排氣扇的排風(fēng)量,應(yīng)設(shè)計成以一張紙貼在抽風(fēng)口處,能輕輕吸住為宜,太大會影響火焰的穩(wěn)定性。
(4)燃燒縫較臟。燃燒器的長縫應(yīng)點燃出均勻的火焰,如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長期不規(guī)則變化,說明燃燒頭堵塞,狹縫處有難溶沉積物。
清潔的辦法是開啟空壓機,吹入空氣,同時用單面刀沿縫細心地刮,利用空氣把刮下的沉積物吹掉,注意不要把縫邊刮壞;也可以用腐蝕性皂液清洗,把沉積物擦掉。平時作完實驗,可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5mL后,干燒一段時間,即可保持燃燒縫的清潔。
3.如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍然不穩(wěn)定,原因可能是:
a.電網(wǎng)電壓變動大,可采用安裝穩(wěn)壓器解決。
b.周圍有強電磁場或高頻干擾,解決的辦法是關(guān)掉周圍的干擾儀器。
c.標尺擴展太大。采用標尺擴展的目的是為了提高測試的靈敏度,但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會降低,可適當調(diào)整標尺擴展的倍數(shù)。
d.燈損壞。可選用常用的燈進行對比測試,拋棄壞燈??招年帢O燈不能長期擱置不用,存放時間過長,會因為氣體吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞,因此每隔三四個月,應(yīng)將不常用的燈取出點燃2h~3h。
e.原子吸收分光光度計是精密儀器,對溫度要求較高,溫度過高,將使一些元素?zé)崃繜o法散失,功能異常,可設(shè)法降低室溫予以解決。
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