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原子吸收光譜常見的化學(xué)火焰有哪些?

閱讀:2453      發(fā)布時(shí)間:2022-7-4
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原子吸收光譜儀,是利用光源發(fā)出被測的特征光譜輻射,被經(jīng)過原子化器后的樣品蒸氣中的待測元素基態(tài)原子所吸收,通過測定特征輻射被吸收的大小,來求出被測元素的含量。

用于原子吸收光譜分析的氣體混合物有:空氣-氫氣、氬氣-氫氣、空氣-丙烷、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等。采用氫氣作燃?xì)獾幕鹧鏈囟炔惶撸s2000℃)但這種氫火焰具有相當(dāng)?shù)偷陌l(fā)射背景和吸收背景,適用于共振線位于紫外區(qū)域的元素(如As、Se等)分析。空氣-丙烷火焰溫度更低(約1900℃),干擾效應(yīng)大,僅適用那些易于揮發(fā)和解離的元素,如堿金屬和Cd、Cu、Pb等。


實(shí)際應(yīng)用最多的火焰是后兩種火焰,目前為原子吸收分析所通用。


1﹑空氣-乙炔火焰
使用空氣-乙炔火焰的原子吸收光譜分析可以分析約35種元素,這種火焰的溫度約為2300℃,空氣-乙炔火焰燃燒穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,噪聲低,燃燒速度不太多,有158cm/sec,但火焰溫度較高,最高溫度可達(dá)2500℃,作對M-O的離解能大于5ev的元素如AL(5.89)、Ti(6.9)、Zr(7.8)、Ta(8.4)等外,對大多數(shù)元素都有足夠的靈敏度,調(diào)節(jié)空氣、乙炔的流量比可以改變這種火焰的燃助比,使其具有不同的氧化-還原特性,這有利于不同性質(zhì)的元素分析。空氣-乙炔火焰使用較安全,操作較簡單。這種火焰的不足之處是火焰對波長小于230nm的輻射有明顯地吸收,特別是發(fā)亮的富燃焰,由于存在未燃燒的碳粒,使火焰發(fā)射和自吸收增強(qiáng),噪聲增大,這種火焰的另一種不足之處是溫度還不夠高,對于易形成難熔氧化物的元素B、Be、Y、Sc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、Th、u以及稀土元素等,這種火焰原子化效率較低。


2、氧化亞氮-乙炔焰
也就是俗稱的笑氣-乙炔火焰,這種火焰的溫度可達(dá)2900℃,接近氧氣-乙炔火焰(約3000℃)可以用來測定那些形成難熔氧化物的元素。這種火焰的燃燒速度為160cm/sec,接近空氣-乙炔火焰。使用這種火焰大大地?cái)U(kuò)展了火焰原子吸收光譜分析的應(yīng)用范圍,約可測定70多種元素。 氧化氬氮-乙炔火焰具有強(qiáng)烈的還原性,所以能減少甚至消除某些元素測定時(shí)的化學(xué)干擾。例如,采用空氣-乙炔火焰測定Ca時(shí),磷酸鹽存在時(shí)產(chǎn)生干擾,測定Mg時(shí),Ac產(chǎn)生干擾,但采用氧化亞氮-乙炔火焰測定,上述干擾全部消失,100倍以上的干擾離子不影響測定。氧化亞氮-乙炔火焰的原子化效率對燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁康淖兓瘶O為敏感,因此在實(shí)際工作中,應(yīng)嚴(yán)格控制燃助比和燃燒器高度,否則,很難獲得理想的分析結(jié)果。這種火焰不能直接點(diǎn)燃,必須先點(diǎn)燃普通的空氣-乙炔火焰,待火焰穩(wěn)定燃燒后,把火焰調(diào)節(jié)到稍富燃狀態(tài),然后迅速將空氣切換成氧化亞氮,熄滅火焰時(shí),也應(yīng)先將氧化亞氮切換成空氣,然后再切斷乙炔供氣,熄滅火焰,這一過渡過程必須嚴(yán)格遵守,否則該火焰極易回火爆炸。氧化亞氮-乙炔火焰在某些波段內(nèi)具有強(qiáng)烈的自發(fā)射,使信噪比降低,該火焰的高溫使許多被測元素產(chǎn)生電離現(xiàn)象,引起電離干擾。

 

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