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原理

    土壤中的元素經(jīng)微波酸式萃取至溶液中，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，涉及的過程為：土壤樣品采取硝酸/鹽酸/氫氟酸/過氧化氫四酸體系，利用微波消解儀進(jìn)行消解，制備成樣品溶液；所得的樣品溶液經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠，再通過霧化室篩選合適粒徑的氣溶膠送入炬管，在炬管高溫等離子體火焰中電離形成待測離子，再經(jīng)過接口室進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng)，分別經(jīng)過離子透鏡系統(tǒng)，四極桿質(zhì)量分析器，檢測器；其中檢測器對進(jìn)入的離子進(jìn)行響應(yīng)，檢測電路將響應(yīng)信號轉(zhuǎn)化成計(jì)數(shù)率(cps，counts per second)。再結(jié)合內(nèi)標(biāo)法對待測元素進(jìn)行定量分析，得到最終含量。

儀器試劑

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E，天瑞儀器)

    微波消解儀(WX-8000，帶趕酸儀，上海屹堯)

    超純水機(jī)(A10，密理博)

    硝酸(A.R.，賽嶗)

    鹽酸(A.R.，賽嶗)

    氫氟酸(G.R.，國藥集團(tuán))

    過氧化氫(UPS，蘇州晶銳)

    元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L，inorganic ventures）

樣品前處理

以兩個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-5及GSS-17，地球物理地球化學(xué)勘查研究所)為待測土壤樣品。準(zhǔn)確稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于微波消解罐中，加入1mL鹽酸，4mL硝酸，1mL 氫氟酸，1mL過氧化氫，密閉后進(jìn)行微波消解(微波消解程序見表1)。待微波消解完成，冷卻后取出，置于趕酸儀上，于150℃下敞口趕酸至近干；取下稍冷，加入適量超純水溶解，后定量轉(zhuǎn)移至PFA瓶中（稱重定容至50g左右）。每個(gè)樣品同批次做兩個(gè)平行樣，同時(shí)做兩個(gè)樣品空白。

表1 微波消解程序

標(biāo)液配制

利用逐級稀釋法，采用1%硝酸溶液，按表2配制各待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，且加入Rh元素作為內(nèi)標(biāo)（最終Rh濃度20μg/L）。

表2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度（單位μg/L）

儀器工作參數(shù)

儀器熱機(jī)后，利用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液優(yōu)化儀器參數(shù)，再開啟氦氣碰撞氣，優(yōu)化碰撞模式下參數(shù)，所得參數(shù)見表3。

表3儀器工作參數(shù)

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

在優(yōu)化的儀器工作參數(shù)下，建立標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線（線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999以上），再分別取待測溶液上清液上機(jī)測試。其中：取兩個(gè)平行樣測試結(jié)果的平均值為分析值；對樣品空白溶液平行測定11次，計(jì)算11次測試結(jié)果的SD，以3×SD/k（k為標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的斜率）對應(yīng)的值為方法檢出限。取一份GSS-17樣品溶液進(jìn)行穩(wěn)定性考查，即間隔2min采集一個(gè)數(shù)據(jù)，連續(xù)采集7組數(shù)據(jù)，計(jì)算7組數(shù)據(jù)的RSD，作為穩(wěn)定性指標(biāo)。所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表4。

表4 土壤測試結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

    采用ICP-MS2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Pb八種金屬元素含量，檢出限在2.85-117.76 ng/L之間，穩(wěn)定性在0.60%-3.68%    之間，各元素測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符，能夠滿足第三次全國土壤普查中關(guān)于電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測上述各元素的要求。

參考文獻(xiàn)

HJ766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法，環(huán)境保護(hù)部，2015。