石油焦是煉油過程中的固體殘留物，是生產(chǎn)石墨電極、負(fù)極材料、碳素等各種碳材料的重要原料，石油焦的雜質(zhì)元素主要以原油中固有S、Fe、Ni、V、Ga等元素為主，原油劣質(zhì)化日益嚴(yán)重，導(dǎo)致石油焦中的雜質(zhì)元素含量也隨之增加，石油焦中微量元素含量的控制，是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)石油焦、提高石油焦市場競爭力的重要環(huán)節(jié)。
石油焦中微量元素的測試手段包括原子吸收光譜(AAS)，電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)等，這些檢測方法大多需要經(jīng)過嚴(yán)格的前處理并且操作復(fù)雜，十分依賴實(shí)驗(yàn)人員的主觀操作經(jīng)驗(yàn)，在最新版的石油焦產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)《NB/SH/T 0527-2019對(duì)石油焦(生焦)》中XRF方法取代了原ICP-OES法成為石油焦微量元素測定的仲裁方法。
表1：普通石油焦(生焦)和石油針狀焦(生焦)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
能量色散型XRF相較于波長色散型XRF儀器更加輕便，適用于多種場景并且儀器的維護(hù)更為簡單，ED-XRF的使用，可以增加石油焦微量元素的日常監(jiān)測，滿足生產(chǎn)現(xiàn)場原料的快速評(píng)估，對(duì)于裝置的工藝參數(shù)調(diào)整優(yōu)化具有非常重要的指導(dǎo)意義。
1.設(shè)備及試劑
圖1：EDX 6000C能量色散X熒光光譜儀
2.樣品的采集、保存和前處理
按照石油焦取樣標(biāo)準(zhǔn)，取100g石油焦樣品，在105℃的干燥箱干燥2h。用粉碎機(jī)取石油焦樣品粉碎至0.074mm及以下。稱量3.0g石油焦樣品和10.0g硼酸粉末，以硼酸粉末為填充劑，在15~20T壓力下壓片成型。然后，在樣片上面貼上標(biāo)簽、放入樣品袋中，待用。
3. 工作曲線的建立和樣品分析
設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y量條件，使用X射線熒光光譜儀掃描一系列含量已知的石油焦(生焦)二次標(biāo)樣(通過行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)定值的石油焦)，建立石油焦中關(guān)注元素S、V、Fe和Ni元素含量與強(qiáng)度的一次線性校正工作曲線。然后，對(duì)未知石油焦(生焦)樣品進(jìn)行測量。
圖2：S、V、Fe、Ni元素含量與強(qiáng)度線性關(guān)系圖
上圖為使用EDX 6000C能量色散熒光光譜儀測量不同含量石油焦二次標(biāo)樣，建立S、V、Fe、Ni元素含量與強(qiáng)度的一次或二次校正工作曲線。由圖可知，S、V、Fe、Ni組分含量與強(qiáng)度具有非常好的線性關(guān)系。
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圖3：石油焦樣品的熒光譜圖
圖3為測試中使用的一個(gè)未知樣(命名石油焦1#)的測試譜圖，在譜圖中可以明顯觀察到S、V、Fe、Ni元素的特征峰，并且在此樣品中還含有微量的Al、Si、Ca、Zn元素。使用該樣品進(jìn)行重復(fù)性測試后，檢測結(jié)果中S、V、Fe、Ni元素的重復(fù)性分別達(dá)到了0.28%、3.33%、1.10%和0.71%，表明該儀器對(duì)石油焦樣品具有很好的檢測效果。
表2：石油焦1# 樣品的重復(fù)性測試數(shù)據(jù)
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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