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皮革制品中三種含氯苯酚檢測解決方案

閱讀:703      發(fā)布時間:2013-8-20
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一、含氯苯酚簡介:

含氯苯酚作為一種防腐、防霉、防蛀劑使用在皮革等生態(tài)紡織品行業(yè)中,主要有2,4,6--三氯苯酚,2,3,5,6--四氯苯酚和三種。三氯苯酚具有一定的防霉效果,但是對人體具有較大的生物毒性,因其有升華的特性,揮發(fā)性*,吸入或經(jīng)皮膚吸收可引起頭痛、疲倦、眼睛、粘膜及皮膚的刺激癥狀、神經(jīng)痛、多汗、呼吸艱難、發(fā)紺、肝、腎損害等。有因發(fā)生嚴(yán)重血小板減少性紫癱而致死亡的病理報告。三氯苯酚有蓄集作用,它在生物中富集濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過它在水中的濃度,疑為強(qiáng)致癌物質(zhì),且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,生物降解性能差,造成巨大的環(huán)境污染,是EPAl29種優(yōu)先污染物和我國68種優(yōu)先監(jiān)測污染物之一;在過去曾普遍用于皮革的生產(chǎn)中。由于其對人體具有致畸、致癌性,且十分穩(wěn)定,自然降解過程長,對環(huán)境有害,因此,1989 年德國政府決定禁止進(jìn)口在生產(chǎn)過程中,使用有毒殺蟲劑的皮革制品,的測定也由此應(yīng)運(yùn)而生。然而,對人體和環(huán)境同樣有害的2,3,5,6--四氯苯酚卻沒有引起足夠的重視,相應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)也相對滯后。紡織品生態(tài)學(xué)研究與檢測協(xié)會制定的生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn) Oko-Tex Standard 100,明確將2,3,5,6--四氯苯酚作為有害物質(zhì)而規(guī)定其*。而三氯苯酚也在adidas等的有害物質(zhì)中與2,3,5,6--四氯苯酚和同時被限制,在生態(tài)紡織品中對這三種物質(zhì)的測定來說,是無可回避的問題。而在很多方法中,2,3,5,6--四氯苯酚和大都由GC/MS,GC-ECD檢測,2,4,6--三氯苯酚和都有報道用HPLC法檢測,未見HPLC對這三種物質(zhì)同時進(jìn)行檢測,本文提出了一種方便快捷、試劑用量少、靈敏度高、回收率高、精密度好的測定方法。

二、儀器配置方案:

LC-P310高壓恒流泵:2臺
LC-UV310紫外檢測器:1臺
高壓混合器(1500ul):1臺
LC-Co310 柱溫箱 :1臺
LC-310泵控工作站(帶采樣功能):1套
7725i手動進(jìn)樣閥:1套
液相色譜柱:C18色譜柱(4.6mm*250mm,5um):1支
2,4,6--三氯苯酚,2,3,5,6--四氯苯酚和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):各1支。

三、實驗方法:

1、樣品前處理:取適量樣品,破碎混勻,精密稱取一定量,用丙酮超聲提取2次,揮干丙酮溶液,殘渣用甲醇定容,搖勻,過濾,待測。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:用甲醇分別將3種標(biāo)準(zhǔn)品配置成適量濃度的 2,4,6--三氯苯酚,2,3,5,6--四氯苯酚、的儲備液,使用時各吸取適量儲備液于同一容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,待用。

四、實驗譜圖及驗證數(shù)據(jù):

三種含氯苯酚混合溶液譜圖:

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