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江蘇天瑞儀器股份有限公司

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鋼鐵冶煉行業(yè)應(yīng)用解決方案

閱讀:756      發(fā)布時(shí)間:2013-8-23
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一 X熒光分析儀器在鋼鐵冶煉行業(yè)的應(yīng)用解決方案

1.1 儀器

1.2 鋼鐵冶煉行業(yè)應(yīng)用解決方案

1.2.1 EDX 3600B

1.2.1.1 數(shù)據(jù)對(duì)比

(一)、鐵礦

這里以測(cè)試國(guó)家標(biāo)樣中的普通鐵礦和釩鈦磁鐵礦為例,V、Ti較多時(shí)稱釩鈦磁鐵礦,含Cr較多時(shí)稱鉻磁鐵礦。磁鐵礦是鋼鐵工作重要的礦物原料,鈦磁鐵礦、釩鈦磁鐵礦同時(shí)也可作為提取釩鈦的原料。

以下使用EDX 3600B型對(duì)鐵礦國(guó)標(biāo)樣GSBD31006a實(shí)際測(cè)試的所得的譜圖,工作曲線等相關(guān)數(shù)據(jù):

①.普通鐵礦在EDX 3600B上測(cè)試的譜圖

②.鐵礦國(guó)標(biāo)樣GSBD31006a—Fe的工作曲線與相關(guān)數(shù)據(jù)

③.實(shí)際測(cè)試鐵礦國(guó)標(biāo)樣GSBD31006a的數(shù)據(jù)如下為

1.2.2 EDX 3600

1.2.2.1 數(shù)據(jù)對(duì)比

具體數(shù)據(jù)可以見(jiàn)EDX3600B的數(shù)據(jù)表。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國(guó)家標(biāo)樣。。由于篇幅原因在這里不再詳細(xì)一一再做說(shuō)明。

1.2.3 EDX 6000B

1.2.3.1 數(shù)據(jù)對(duì)比

具體數(shù)據(jù)可以見(jiàn)EDX3600B的數(shù)據(jù)表。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國(guó)家標(biāo)樣。由于篇幅原因在這里不再詳細(xì)一一再做說(shuō)明。

二 化學(xué)儀器在鋼鐵行業(yè)的應(yīng)用解決方案

2.1 原子吸收鋼鐵行業(yè)解決方案

方法介紹:本方法介紹了原子吸收法測(cè)定鋼鐵中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)鋼鐵中金屬元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值。

2.1.1 儀器

2.1.2 樣品處理

鋼鐵行業(yè)中前處理方法包括酸溶法和堿熔法。

2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)配制

用1000ug/ml 的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成所需濃度的工作溶液。

2.1.4 實(shí)際樣品舉例

鋼鐵中銅量的測(cè)定

稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中,加5mL鹽酸、2~3mL硝酸,置于電熱板上加熱溶解,加入5ml高氯酸,加熱至冒煙,取下冷卻,加入20mL水,加熱溶解鹽類。冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。試液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出,須干過(guò)濾。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:于6個(gè)100mL容量瓶中各加入與測(cè)定試液相近量的鐵溶液,然后移取0mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,,各加入10mL高氯酸,用水稀釋至刻度,混勻。在與測(cè)量試液相同條件下,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去零濃度溶液的吸光度,以銅的濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

樣品測(cè)試:于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)324.7nm處,使用空氣-乙炔火焰,以水調(diào)零,測(cè)量試液的吸光度,減去隨同試料的試驗(yàn)溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的銅濃度。

2.2 天瑞儀器ICP-AES法測(cè)定鋼鐵中金屬元素解決方案

方法介紹:本方法介紹了ICP-AES法測(cè)定鋼鐵中金屬元素的具體測(cè)試方法,該方法主要針對(duì)鋼鐵中金屬元素含量的測(cè)定,具有可操作性和很好地應(yīng)用價(jià)值。

2.2.1儀器

ICP-2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀(天瑞儀器)

2.2.2 樣品提取

由客戶提供具有代表性的樣品。

2.2.3 樣品配制

根據(jù)試樣中雜含量高低將樣品配制成適當(dāng)濃度,酸度控制在 5%左右即可。

2.2.4 樣品處理

鋼鐵種類有很多,不同的樣品前處理方法也不同,一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等,稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中,在用適當(dāng)?shù)乃幔℉Cl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等)消解后定容至100mL容量瓶中,上機(jī)測(cè)試。

2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)配制

用1000ug/ml 的單標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級(jí)配制成 100ug/ml溶液,再逐級(jí)配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%(V/V)。

2.2.6 ICP-AES工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

元素 STD1 STD2 STD3 STD4
溶液濃度ug/ml 溶液濃度ug/ml 溶液濃度ug/ml 溶液濃度ug/ml
Ca 0 0.2 0.5 1.0
Fe 0 0.2 0.5 1.0
Al 0 0.2 0.5 1.0
Ti 0 0.2 0.5 1.0
Cr 0 0.2 0.5 1.0
Ni 0 0.2 0.5 1.0
Mg 0 0.2 0.5 1.0
Mn 0 0.2 0.5 1.0
V 0 0.2 0.5 1.0
Cu 0 0.2 0.5 1.0
Mo 0 0.2 0.5 1.0
P 0 0.2 0.5 1.0
Co 0 0.2 0.5 1.0
Zr 0 0.2 0.5 1.0
Pb 0 0.2 0.5 1.0

2.2.7 分析線的選擇

根據(jù)ICP軟件譜線庫(kù)提供所有元素不同譜線,首先選擇被測(cè)元素靈敏度高的譜線,其次考慮不受樣品基體及被測(cè)元素相互之間干擾小的譜線的原則,選擇分析線如下。

元 素
Ca
Fe
Al
Ti
Cr
Ni
Mg
Mn
V

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