各種類別儀器分析法中的條件選擇是非常重要的一個環(huán)節(jié)。在光電直讀光譜分析工作中,制作標準曲線時,其條件選擇與條件實驗是一個棘手的問題,然而現(xiàn)行各種儀器操作手冊、教科書對此提及甚少,工作人員只能借鑒儀器所的分析條件進行標準曲線的制作,這樣做是不的?,F(xiàn)就標準曲線制作的分析條件選擇及條件實驗進行探討。
1、光源部分條件選擇
(1)光源參數(shù) 光電光譜分析的度和靈敏度與光源條件密切相聯(lián)。日常分析中,只有對光源條件進行實驗后,才能確定選擇出各材料的佳分析條件。在光源條件中,電容、電感、電阻這三個電學參數(shù)對分析元素的再現(xiàn)性是很重要的,現(xiàn)在生產(chǎn)的光譜儀其光源參數(shù)(尤其是電容、電感、電阻)已在儀器出廠前根據(jù)用 戶的需要調整好了,故這一部分在制作工作曲線時可 不進行選擇。
(2)電極的選擇 電極選擇主要考慮兩方面內容:激發(fā)電極種類和電極間距。
①激發(fā)電極種類的選擇發(fā)射光譜分析用的激發(fā)電極種類很多,有碳、銅、鋁、鎢、銀等,一般根據(jù)分析方法、分析對象不同而選用不同的激發(fā)電極。其原則是所選用的電極種類在分析結果上要有較好的分析精密度;被分析的元素不應在激發(fā)電極材料中;電侵蝕要?。蝗粘7治鰰r,還要連續(xù)多次使用,以便提高分析速度。例如:在作鋼鐵分析時,鋼鐵中一般不含銀,用銀作激發(fā)電極分析其結果的精密度比較高,銀電極頭應為圓錐體,頂端成90°角。又例如:用單向放電的激發(fā)光源,在放電時激發(fā)電極易被侵蝕,因此采用鎢棒作激發(fā)電極,用鎢電極一般不容易長尖,連續(xù)使用數(shù)百次也不用清理電極。
②電極間距的選擇電極間距的大小對分析精度有很大影響。電極間距過大穩(wěn)定性差,又難于激發(fā),精度差;電極間距過小,雖然容易激發(fā),但是隨著放電次數(shù)的增加,輔助電極凝聚物質增加,容易造成長尖,也會影響分析精度,特別是對間距變化敏感的元素,其分析精度更差。所以電極間距不能過大也不能過小,一般分析間距采用4~5mm。
立即詢價
您提交后,專屬客服將第一時間為您服務