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上海凱朗儀器設(shè)備廠
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恒穩(wěn)干燥法研發(fā)極
2017-12-21 閱讀(970)
恒穩(wěn)干燥法研發(fā)極細(xì)微粉
煤焦油瀝青經(jīng)混酸氧化后制得AMP收率為120～130.AMP質(zhì)量增加主要是由于氧化反應(yīng)后雜原子含量增加。為了考查這些增加的雜原子和特征官能團(tuán)的存在方式及它們?cè)谔炕^程中的變化情況。
X-射線衍射分析是納米炭原粉和納米炭粉的XRD圖?？梢钥闯?，納米炭原粉在2=25°有一個(gè)衍射峰，較窄且比較對(duì)稱。該峰為石墨002面的特征衍射峰，d002值為0.3472nm.比較石墨的d002值（0.3354nm），表明納米炭原粉的炭結(jié)構(gòu)屬無定形炭結(jié)構(gòu)。而對(duì)納米炭粉，其2=25°的衍射峰明顯變寬，并發(fā)生向左偏移，d002值由0.3472nm增加到0.3723nm.表明納米炭粉的炭結(jié)構(gòu)變得更加無序。同時(shí)，納米炭粉在2=43°附近出現(xiàn)了一個(gè)新峰，該峰為石墨的100面特征衍射峰，說明納米炭粉中有結(jié)構(gòu)有序石墨微晶的存在。由此可以推斷，納米炭粉的炭結(jié)構(gòu)是一個(gè)無序的亂層石墨結(jié)構(gòu)。
紅外光譜Fig.1FT-IRspectra可以看出：在原料瀝青的譜圖a中，3300～3500cm-1的吸收峰歸屬于羥基和氫鍵的伸縮振動(dòng)；3030cm-1吸收峰歸屬于芳環(huán)C―H伸縮振動(dòng)；2900～2970cm-1及1440cm-1的吸收峰歸屬于烷烴或環(huán)烷烴的―CH2和―CH3伸縮振動(dòng)和變形振動(dòng)；1600cm-1附近的強(qiáng)吸收峰歸屬于芳環(huán)CC骨架伸縮振動(dòng)；而700～860cm-1振動(dòng)峰歸屬于取代芳環(huán)的C―H同位相面外彎曲振動(dòng)。由此可見，原料高溫瀝青主要由芳香族化合物組成，并含有烷烴側(cè)鏈。
納米炭粉的TEM分析為了考查納米炭粉的形狀尺寸、表面形態(tài)和分散情況，對(duì)其進(jìn)行了透射電子顯微鏡（TEM）的觀察和分析，其結(jié)果如所示。可以看出，經(jīng)950℃熱處理得到的納米炭粉顆粒比較均勻、規(guī)則，形狀近似于球形，經(jīng)尺寸放大觀察發(fā)現(xiàn)，納米炭粉顆粒輪廓比較清晰，平均粒徑在20nm左右，分布比較均勻，但顆粒團(tuán)聚比較嚴(yán)重。這主要是因?yàn)樵谔炕^程中，納米顆粒之間發(fā)生粘結(jié)、熔融所致。為了避免顆粒之中發(fā)生粘結(jié)從而影響納米炭粉的zui終結(jié)構(gòu)形態(tài)，目前本研究正在嘗試采用預(yù)氧化手段降低納米炭原粉的粘結(jié)性，來提高納米炭粉的分散性，初步的結(jié)果表明，采用預(yù)氧化方法對(duì)改善納米炭粉的團(tuán)聚有一定效果。
利用常溫干燥法干燥凝膠制備納米炭粉是可行的，得到的納米顆粒具有疏松的外觀結(jié)構(gòu)和清晰的顆粒輪廓，分布比較均勻，顆粒大小在20nm左右。
